Un alliage imprimable en 3D conçu pour les environnements extrêmes

Nature volume 617, pages 513–518 (2023)Citer cet article

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Les alliages multi-éléments principaux sont une classe de matériaux habilitants en raison de leurs propriétés mécaniques et de résistance à l'oxydation impressionnantes, en particulier dans les environnements extrêmes1,2. Ici, nous développons un nouvel alliage à base de NiCoCr renforcé par dispersion d'oxyde en utilisant une approche de conception d'alliage basée sur un modèle et une fabrication additive basée sur le laser. Cet alliage renforcé par dispersion d'oxyde, appelé GRX-810, utilise la fusion laser sur lit de poudre pour disperser les particules nanométriques d'Y2O3 dans toute la microstructure sans utiliser d'étapes de traitement gourmandes en ressources telles que l'alliage mécanique ou in situ3,4. Nous montrons l'incorporation et la dispersion réussies d'oxydes à l'échelle nanométrique dans tout le volume de construction GRX-810 via une caractérisation haute résolution de sa microstructure. Les résultats mécaniques du GRX-810 montrent une double amélioration de la résistance, des performances de fluage plus de 1 000 fois supérieures et une double amélioration de la résistance à l'oxydation par rapport aux alliages polycristallins traditionnels à base de Ni forgé largement utilisés dans la fabrication additive à 1 093 °C5,6. Le succès de cet alliage met en évidence la façon dont les conceptions d'alliages basées sur des modèles peuvent fournir des compositions supérieures en utilisant beaucoup moins de ressources par rapport aux méthodes « d'essais et d'erreurs » du passé. Ces résultats montrent comment le développement futur d'alliages qui tire parti du renforcement de la dispersion combiné au traitement de fabrication additive peut accélérer la découverte de matériaux révolutionnaires.

Les alliages à haute entropie, également appelés alliages multi-éléments principaux (MPEA), sont une classe de matériaux qui intéressent actuellement la communauté métallurgique1,2,7,8,9. Au cours de la dernière décennie, de nombreuses recherches scientifiques ont découvert les propriétés remarquables de ces alliages7,10,11,12,13. L'une des familles de MPEA les plus étudiées est l'alliage Cantor CoCrFeMnNi et ses dérivés2,8,14. Ce groupe d'alliages a montré un excellent écrouissage, résultant en une résistance à la traction et une ductilité élevées7,15,16,17,18. Le dépassement du compromis résistance-ductilité est le résultat de mécanismes de déformation à l'échelle atomique16, tels que des énergies de défaut d'empilement localement variables19 et des transformations de phase à commande magnétique20. Cette classe d'alliages s'est également avérée robuste, résistant à la fragilisation par l'hydrogène21, présentant des propriétés d'irradiation améliorées22 et offrant une résistance supérieure aux températures cryogéniques23. En conséquence, ces alliages présentent un grand potentiel pour de nombreuses applications aérospatiales et énergétiques dans des environnements à température élevée et corrosifs, permettant une réduction de poids et un fonctionnement plus performant.

Un dérivé d'alliage de Cantor d'un intérêt particulier est l'alliage à entropie moyenne NiCoCr. Cette famille d'alliages offre la plus grande résistance à température ambiante parmi l'alliage Cantor et ses dérivés2,24. Récemment, il a été démontré que cet alliage offrait des propriétés de traction impressionnantes (limite d'élasticité à température ambiante de 1 100 MPa) lorsqu'il subissait un traitement thermique de recristallisation partielle après laminage à froid17. Ces propriétés sont également attribuées aux transformations de phase cubiques à faces centrées (FCC) à hexagonales compactes (HCP) induites par la déformation et aux variations locales des défauts d'empilement. L'alliage et le dopage du NiCoCr avec des éléments réfractaires et des interstitiels ont également été explorés récemment. Seol et al. ont constaté que le dopage de l'alliage à haute entropie, NiCoCrFeMn, avec 30 ppm de bore entraînait des améliorations significatives de la résistance et de la ductilité attribuées à la fois au renforcement des joints de grains et interstitiel du bore25. Des études récentes ont également montré que l'ajout de carbone aux MPEA entraînait une amélioration de la résistance26,27,28. Enfin, Wu et al.29 ont découvert que trois ajouts de pourcentage atomique (at.%) de W dans NiCoCr créaient une structure de grain plus fine (taille moyenne des grains de 1 μm), entraînant une forte augmentation de la limite d'élasticité de l'alliage (plus de 1 000 MPa , contre 500 MPa pour le NiCoCr non allié) tout en conservant une ductilité exceptionnelle supérieure à 50 % (réf. 29). Ces résultats suggèrent que des améliorations significatives dans les systèmes FCC MPEA peuvent encore être réalisées grâce à un alliage supplémentaire.

Les études sur les MPEA renforcés par dispersion d'oxyde (ODS) ont montré des propriétés améliorées à haute température (résistance et fluage)4 et des propriétés d'irradiation30. De même, plusieurs études récentes ont produit avec succès des alliages ODS par fusion laser sur lit de poudre (L-PBF) en utilisant diverses techniques3,4,31. Ces méthodes se sont appuyées sur l'alliage mécanique4,31, l'alliage in situ3 ou les réactions chimiques32 pour introduire et incorporer des oxydes dans la matrice imprimée en trois dimensions (3D). Cependant, tous ces processus introduisent des problèmes de complexité et de répétabilité lorsque l'on essaie de produire un matériau similaire à l'aide de différentes méthodes ou machines de fabrication additive (AM). Des travaux récents de Smith et al. a produit ODS NiCoCr via L-PBF dans lequel des nanoparticules de Y2O3 à l'échelle nanométrique ont été enduites sur de la poudre de métal NiCoCr grâce à un processus de mélange à haute énergie qui ne nécessite aucun liant, fluide ou réaction chimique. Ce processus n'a pas déformé ni impacté la morphologie sphérique de la poudre, ce qui est important pour les composants AM de haute qualité. En utilisant cette approche, ces auteurs ont produit un alliage ODS qui a fourni une augmentation de 35 % de la résistance à la traction et une triple amélioration de la ductilité à 1 093 °C par rapport à son homologue sans ODS33.

En s'appuyant sur les travaux et en utilisant le même processus de revêtement effectué par Smith et al.33, une approche de conception d'alliage basée sur un modèle a été utilisée pour optimiser le système d'alliage NiCoCr pour les applications à haute température utilisant la FA pour les composants complexes. Cet effort a abouti à une nouvelle composition qui a été construite à l'aide de L-PBF pour inclure des dispersoïdes Y2O3 à l'échelle nanométrique pour une résistance/stabilité à haute température supérieure à 810 °C. La caractérisation de ce nouvel alliage, Glenn Research Center Extreme Temperature au-dessus de 810 °C (GRX-810), a montré des ordres de grandeur d'une meilleure résistance au fluage et d'une résistance à la traction deux fois plus élevée par rapport aux alliages à haute température disponibles dans le commerce utilisés dans AM34,35 et avec d'autres alliages explorés dans cette étude (NiCoCr, NiCoCr-ODS, NiCoCr-ODS avec des ajouts mineurs de Re (1,5 % en poids) et de B (0,03 % en poids (ODS-ReB)). Cette étude confirme la maturité de la conception d'alliages basée sur un modèle et des processus de fabrication additive pour produire des matériaux de nouvelle génération avec des propriétés non réalisables avec les technologies de fabrication conventionnelles précédentes.

La figure 1 fournit l'équilibre de phase prédit de l'alliage GRX-810 optimisé par modèle et sa composition, sur la base du pourcentage en poids. Une description complète de l'approche de modélisation et de l'analyse de la microstructure du GRX-810 se trouve dans Méthodes. Le diagramme de phase de la figure 1b montre que, pour un grand segment de l'espace de composition NiCoCr, HCP est la phase la plus stable sur le plan énergétique à 0 K. Cependant, en raison de la symétrie et de l'entropie plus élevées associées à la phase FCC, cela devrait être observé à des températures élevées, comme indiqué depuis des décennies dans les alliages à base de NiCoCr36,37,38,39. La figure 2 fournit la caractérisation microstructurale haute résolution du GRX-810 sous pression isostatique à chaud (HIP) non testé après que la poudre a été enduite et consolidée par AM, comme indiqué dans les Figs de données étendues. 1 et 2.

a, stabilité de phase prévue dans GRX-810. b, Diagramme de phase ternaire NiCoCr calculé à 0 K. a, La phase riche en Cr cubique centrée (BCC) a une énergie inférieure à FCC ou HCP au-dessus de la ligne rouge ; la ligne bleue pointillée indique E(HCP) = E(FCC) pour HCP et FCC métastables, qui ont une énergie plus élevée que BCC. La ligne bleue continue sépare les phases HCP Co-riches et FCC Ni-riches à plus faible énergie. Les points sont évalués à partir de la théorie de la fonctionnelle de la densité (DFT), comme indiqué dans les données étendues de la Fig. 3. Les valeurs sont at.%. Le tableau montre la composition nominale du GRX-810 (en % en poids).

Données source

a, Microscopie électronique à transmission à balayage – spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (STEM – EDS) combinée carte Y et C montrant la ségrégation du C à l'interface oxyde – matrice. b, micrographie de l'image de contraste de diffraction (DCI) BF – STEM (le faisceau d'électrons est parallèle à l'axe de la zone [001] de la matrice) de l'interaction des dislocations avec les oxydes (flèches noires) et de la présence de tétraèdres à défaut d'empilement (flèches rouges). c, carte STEM-EDS combinée W et Re montrant la ségrégation à la limite des grains et entourant le carbure. d, balayages linéaires intégrés (at.%), à partir du rectangle décrit en c, montrant la ségrégation de Cr, W et Re et l'épuisement de Co et Ni à la limite des grains. Les éléments ne mesurant aucun changement à travers la frontière ne sont pas représentés. e, Résolution atomique [011] axe de zone Image HAADF – STEM du réseau GRX-810. f, transformation de Fourier rapide de l'image en e montrant l'absence de taches de super-réseau supplémentaires. d et e suggèrent que l'ordre chimique local n'est pas présent.

Données source

Une observation notable sur la figure 2a est la présence d'une ségrégation du carbone le long de certaines interfaces oxyde-matrice, mais pas toutes. L'analyse supplémentaire en champ noir annulaire à angle faible (LAADF) – STEM DCI illustrée à la Fig. 2b montre une microstructure de défaut représentative. Il consiste en un réseau de dislocations 1/2<110> principalement dissociées en défauts d'empilement intrinsèques observables liés par des partiels de Shockley 1/6<112>. Les dislocations dissociées interagissent mutuellement et forment de nombreuses configurations étendues de nœuds de failles d'empilement. La densité de ces dislocations dissociées et la structure des grains de GRX-810 sont mieux illustrées dans la caractérisation microstructurale à plus faible résolution illustrée dans les données étendues de la figure 4. Il a été constaté que les tétraèdres à défaut d'empilement inhibent davantage le mouvement de dislocation et peuvent encore améliorer les propriétés de fluage et de traction de cet alliage40. Les figures 2c, d montrent la ségrégation des solutés de Cr, W et Re à la limite des grains, avec Ni et Co appauvris. La carte EDS de la figure 2c montre également la présence de carbures métalliques riches en Nb / Ti prédits par les modèles thermodynamiques comme étant stables jusqu'à la température de fusion de l'alliage. Cette analyse a été validée par SEM, comme indiqué dans les données étendues Fig. 5. Une analyse STEM à champ noir annulaire à angle élevé (HAADF) à haute résolution du réseau GRX-810 a été effectuée pour déterminer si un ordre chimique local existe dans cet alliage. , comme cela a été trouvé dans d'autres alliages à haute entropie41,42. L'analyse de la Fig. 2e, f montre que, malgré la possession d'éléments formant L12 tels que Al, Ti et Nb, le réseau a maintenu une solution solide parfaite sans ordonnancement élémentaire à courte portée43.

Cinq alliages MPEA différents (NiCoCr, NiCoCr-ODS, ODS-ReB, GRX-810 et non-ODS GRX-810) dans des conditions telles que construites et HIP ont été testés en traction et/ou en fluage à 1 093 °C pour comparer leur valeur globale élevée. - propriétés mécaniques en température. Des tests ont également été effectués sur l'AM 718, l'AM 625 et le Haynes forgé 230 à des fins de comparaison avec les superalliages forgés conventionnels largement utilisés en AM. La figure 3 montre les performances en traction et en fluage à 20 MPa de ces alliages à 1 093 °C.

a, Courbes de contrainte-déformation d'ingénierie à 1 093 ° C pour les alliages tels que construits et HIP. b, Comparaison de la résistance ultime à la traction entre différents alliages. Les résistances forgées 718 et 625 ont été fournies par la littérature.44 c, courbes de fluage à 1 093 °C pour NiCoCr tel que construit et HIP, NiCoCr-ODS et ODS-ReB à 20 MPa. d, Les mêmes tests avec les courbes GRX-810 incluses. Des tests supplémentaires des AM 718, 625 et H230 sont présentés à 20 MPa pour une meilleure comparaison avec les superalliages haute température conventionnels. Les barres d'erreur correspondent à 1 sd

Données source

La figure 3a montre les essais de traction à température élevée (1 093 °C) qui mettent en évidence les différences de résistance et d'allongement des cinq alliages testés. L'échantillon NiCoCr non-ODS s'est avéré avoir une résistance et une ductilité inférieures à celles de l'échantillon NiCoCr-ODS. En fait, en incorporant simplement des particules de Y2O3, la résistance du NiCoCr a été augmentée et la ductilité a été doublée. Cela met en évidence l'effet de renforcement fourni par ces oxydes à des températures élevées. Les ajouts mineurs de Re et B au NiCoCr-ODS semblent avoir légèrement amélioré la résistance de l'alliage. Notamment, le GRX-810 a montré une résistance et une ductilité supérieures par rapport aux autres alliages ODS ; en effet, par rapport au NiCoCr (où cette étude a commencé33), le GRX-810 a fourni deux fois la résistance et plus de trois fois la ductilité, ce qui en fait un alliage à haute température beaucoup plus robuste. Un résultat surprenant est la résistance du GRX-810 non ODS, qui semble être comparable à celle du GRX-810 tel que construit bien qu'il ait une ductilité limitée (comparable à l'alliage NiCoCr non ODS). Cette découverte suggère que l'amélioration de la résistance est due à la composition de la base, alors que les oxydes sont à l'origine de l'amélioration de la ductilité. Des alliages supplémentaires sont comparés à la Fig. 3b, montrant la résistance du GRX-810 et du GRX-810 non ODS par rapport au Haynes 230 forgé testé dans cette étude (Fig. 1 supplémentaire), et comparé aux forgés 625 et 718 de la littérature44 . Données étendues Fig. 6a, b montre les essais de traction à température ambiante tels que construits. Ces courbes présentent peu de différence en termes de résistance et d'allongement entre les différents alliages, bien que le GRX-810 ait fourni une résistance à la traction légèrement supérieure par rapport aux trois autres alliages. Les tests de température ambiante HIP fournissent une certaine variation de résistance, car les alliages ODS ont pu conserver une résistance plus élevée après cette étape de traitement. Ceci est très probablement attribué à la structure de grain plus fine maintenue dans les alliages ODS par rapport à la croissance de grain plus importante et à la structure de grain plus équiaxe dans l'échantillon de NiCoCr non-ODS45. Notamment, l'échantillon transversal (x-y) GRX-810 a fourni une résistance significativement plus élevée par rapport à ceux testés dans la direction verticale (z), un résultat typique trouvé avec les matériaux L-PBF46. Cette découverte met en évidence l'anisotropie présente dans les échantillons AM qui ne peuvent pas être recristallisés par des moyens conventionnels tels qu'une étape HIP, mais suggère également que la direction d'impression offre moins de résistance que d'autres orientations pour ces matériaux ODS. Enfin, le tableau de données étendu 1 montre les propriétés de traction du tel que construit et du HIP GRX-810 à différentes températures. Deux observations notables sont présentées dans ce tableau. Premièrement, le GRX-810 tel que construit offre systématiquement une résistance supérieure à celle du HIP GRX-810 ; et deuxièmement, le GRX-810 offre des propriétés de traction cryogéniques inattendues (le GRX-810 tel que construit fournit une résistance à la traction de 1,3 GPa), montrant que les oxydes à l'échelle nanométrique ne nuisent pas à la résistance de l'alliage à ces basses températures. Ces résistances cryogéniques élevées ont été notées dans le NiCoCr dans des études antérieures, et il est suggéré qu'elles soient dues à une transformation de phase FCC en HCP13,20,23. Les données du tableau de données étendu 1 montrent également que le GRX-810 reste ductile de la température cryogénique à la température élevée (1 093 °C).

Des tests de fluage ont également été effectués à 1 093 ° C pour comparer les propriétés de ces alliages et sont illustrés aux Fig. 3c, d. La figure 3c, d montre également l'impact de la combinaison de la composition de renforcement d'oxyde et de modèle de GRX-810 pour la résistance au fluage à haute température. À 1 093 °C et 20 MPa, HIP GRX-810 s'est rompu après 6 500 h de fluage alors que l'essai tel que construit s'est terminé à 1 % de déformation (sur 2 800 h). Tous les autres alliages non ODS considérés, à savoir le NiCoCr, le superalliage AM 718, le superalliage AM 625 (à 14 MPa) et le Haynes corroyé 230, se sont rompus en moins de 40 h. Les ordres de grandeur d'amélioration des performances de fluage par GRX-810 sont également indiqués dans le tableau 1, avec le temps nécessaire pour atteindre 1 % de déformation à 1 093 °C sous 20 MPa de contrainte pour chaque alliage5,47,48,49.

D'après le tableau 1, on peut voir que le GRX-810 tel que construit a nécessité plus de 500 fois plus de temps pour atteindre une déformation de 1% par rapport au Haynes forgé 230, et plus de 1 000 fois plus longtemps par rapport au superalliage AM 718. De plus, comme observé à partir du résultats de traction, le GRX-810 tel que construit présentait de meilleures propriétés à haute température par rapport au HIP GRX-810. Le GRX-810 a même fourni une meilleure résistance au fluage dans ce régime par rapport à l'alliage corroyé à base de Nb C-103 testé dans un environnement de vide poussé50. Au niveau de contrainte supérieur de 31 MPa indiqué dans les données étendues Fig. 6c, d, le GRX-810 tel que construit a duré près de 2 500 h par rapport au NiCoCr, qui a duré un peu plus d'une heure, soit une amélioration de la durée de vie de près de 2 000 fois.

Une explication de l'amélioration des propriétés de traction et de fluage du GRX-810 peut être l'amélioration observée de la résistance à l'oxydation par rapport au Superalliage 718. Dans la Fig. 4, les résultats des tests d'oxydation cyclique menés sur le GRX-810 et le Superalliage 718 sont présentés jusqu'à 35 h à 1 100 et 1 200 °C. Lors d'une exposition à 1 093 °C, la perte de poids observée pour chaque alliage a été attribuée à la spallation des oxydes lors de la trempe à l'air à partir de la température d'essai. Néanmoins, les résultats présentés ici indiquent que le GRX-810 a une durabilité oxydative supérieure au superalliage AM 718 à 1 093 °C, et nettement meilleure à 1 200 °C, dans lequel le superalliage AM 718 offrait peu ou pas de durée de vie. Une analyse d'oxydation plus complète est fournie dans les données étendues Fig. 7.

a,b, résultats d'oxydation cyclique pour le GRX-810 et le superalliage 718 à 1 093 °C (a) et 1 200 °C (b) pendant 35 h maximum. c, Images optiques d'échantillons d'oxydation après 100 h à 1 093 °C et 3 h à 1 200 °C, au cours desquelles l'échantillon de superalliage 718 présentait une oxydation catastrophique. Les trois échantillons ci-dessus sont tous GRX-810. d, échantillons GRX-810 après cyclage thermique pendant 100 h à 1 093 et 1 200 °C. Les barres d'erreur représentent 1 sd

Données source

La figure 3 et les données étendues de la figure 6 montrent que le GRX-810 présente des propriétés de rupture par fluage nettement améliorées par rapport aux alliages NiCoCr et NiCoCr-ODS de base. De plus, par rapport aux alliages haute température AM à la pointe de la technologie (SOA) actuels (superalliage 718, superalliage 625 et Haynes 230), le GRX-810 peut fournir des ordres de grandeur de durée de vie au fluage à 1 093 °C. Pour illustrer davantage cette amélioration, les durées de vie à la rupture par fluage à 1 093 °C de ces alliages et d'autres superalliages disponibles dans le commerce sont tracées ensemble sur la figure 5 (réfs. 44, 51, 52, 53, 54, 55).

Nuage de points de la durée de vie à la rupture par fluage du superalliage à 1 093 °C. Le GRX-810 présente des propriétés de fluage supérieures par rapport aux alliages corroyés actuellement utilisés dans les applications imprimées en 3D à haute température.

Le graphique de la Fig. 5 compare les propriétés à haute température du NiCoCr-ODS (vert) et du NiCoCr avec les additions de Re et B (ODS-ReB) (bleu), le GRX-810 (or) et les superalliages corroyés conventionnels couramment utilisés dans la FA. (rouge). Sur la figure 3, bien que le GRX-810 montre clairement une amélioration de la résistance à la traction, ses performances de fluage sont encore plus prononcées et notables. Des tests de fluage supplémentaires ont été effectués et les résultats peuvent être trouvés dans Extended Data Fig. 8. Il est évident que l'ajout de dispersoïdes d'oxyde à l'échelle nanométrique a fourni une résistance suffisante dans la matrice pour éviter le mouvement de dislocation (Fig. propriétés mécaniques et d'oxydation. Cependant, l'analyse STEM de l'ODS-ReB et du GRX-810 n'a montré aucune différence significative dans la taille des oxydes ou les distributions spatiales qui pourraient expliquer les différences de performances de fluage entre les deux alliages. Par conséquent, pour mieux expliquer la résistance au fluage du GRX-810, des sections longitudinales tirées de deux essais de fluage à l'air à 1 093 °C à 20 MPa ont été analysées, comme le montre la Fig. 9 des données étendues. Alors que d'autres alliages ODS (par exemple, ODS-ReB ) a échoué par une combinaison de coalescence des vides par fluage aux joints de grains et de rupture par cisaillement, le GRX-810 semble avoir supprimé ces mécanismes de rupture car aucun vide/défaut apparent aux joints de grains n'a été observé après des temps d'essai beaucoup plus longs. Un facteur contributif est que le GRX-810 non ODS a une résistance plus élevée que même les alliages ODS précédents, et donc la contrainte de fluage est une fraction inférieure de la limite d'élasticité de l'alliage. Néanmoins, les modes de rupture des joints de grains dans d'autres alliages ODS suggèrent que dans le GRX-810, les carbures MC stables et la ségrégation des solutés de W, Cr et Re le long des joints de grains sont des facteurs contribuant de manière significative à la protection de l'alliage contre les mécanismes de rupture des joints de grains. Des études antérieures ont suggéré que la stabilité du carbure à haute température influencera l'initiation des fissures aux joints de grains pendant le fluage56. De plus, il a été rapporté que la diffusivité des joints de grains était corrélée au taux de formation de vides pendant le fluage57,58. Par conséquent, l'ajout de W et Re (diffuseurs lents connus) devrait inhiber davantage la formation de vides de fluage le long des joints de grains, tandis que la ségrégation de Cr devrait améliorer les propriétés de corrosion et d'oxydation des joints de grains59. La formation de nitrures induite par la contrainte a également été observée dans les alliages ODS-ReB (nitrures riches en Cr) et GRX-810 (nitrures riches en Al et Cr). Alors que la formation de ces nitrures internes est considérée comme préjudiciable aux propriétés des deux alliages60, les nitrures du GRX-810 ne semblent pas contribuer à la rupture des joints de grains comme observé dans l'alliage ODS-ReB.

En conclusion, nous présentons la conception, la caractérisation et les propriétés d'un nouvel alliage ODS à base de NiCoCr, le GRX-810, qui offre des performances supérieures dans des environnements extrêmes par rapport aux alliages AM actuels. L'utilisation de la modélisation informatique dans la conception des alliages a conduit à une composition qui équilibre les propriétés et l'aptitude au traitement, avec une caractérisation avancée donnant un aperçu de la microstructure et des mécanismes sous-jacents. Les performances de fluage du GRX-810 à 1 093 °C ont montré une amélioration de plusieurs ordres de grandeur par rapport aux alliages à haute température actuellement utilisés, permettant ainsi l'utilisation de la FA pour des composants complexes dans des environnements extrêmes.

Trois lots de matière première en poudre pré-alliée et atomisée au gaz (compositions données dans le tableau supplémentaire 1) ont été achetés auprès de Praxair, Inc. Les poudres ont été tamisées à l'aide de +270 et -325 mesh (10–53 μm) pour acquérir un diamètre moyen des particules d'environ 15 μm tel que déterminé à l'aide d'un système d'analyse d'images statiques Horiba PSA300. Le dispersoïde utilisé dans le procédé AM était une poudre de Y2O3 à l'échelle nanométrique (diamètre 100-200 nm ; American Elements). La poudre était certifiée oxyde d'yttrium pur à 99,999 %. Ces dispersoïdes ont ensuite été enduits sur la poudre d'alliage de base à l'aide d'un mélangeur acoustique à haute énergie. Exemples de morphologie de poudres pré- et post-mélangées (enrobées), selon la méthode décrite dans la réf. 33, sont illustrés dans les données étendues de la Fig. 1. La poudre post-mélangée a ensuite été tamisée à l'aide d'un tamis de 230 mesh pour éliminer toutes les grosses particules d'oxyde ou de poudre métallique. Des échantillons de poudre non mélangée (NiCoCr), de poudre mixte de NiCoCr (NiCoCr-ODS), de NiCoCr-ReB (ODS-ReB), de GRX-810 mélangé et de GRX-810 non mélangé (non-ODS) ont été construits en utilisant la fusion sur lit de poudre pour produire des échantillons microstructuraux et mécaniques. tester les composants sur une machine EOS M100 L-PBF (diamètre de faisceau de 40 µm). Pour les versions GRX-810 sur l'EOS M280, des densités optimales ont été obtenues avec une densité d'énergie laser de 90–110 J mm–3. Des éprouvettes verticales (hauteur 55,0 mm, diamètre 6,35 mm) ont été construites sur 304 plaques de construction en acier inoxydable. Tous les échantillons ont ensuite été retirés des plaques de construction à l'aide d'un usinage par décharge électrique. Le tableau supplémentaire 1 fournit une liste de chaque alliage et sa composition correspondante.

Après avoir retiré les coupons de test de leurs plaques de construction respectives, les spécimens sélectionnés ont subi un cycle HIP à 1 185 ° C tout en étant enveloppés dans une feuille de Ta pour atténuer l'oxydation. Le cycle HIP avait également l'avantage de supprimer les contraintes résiduelles. Cela permet une meilleure comparaison entre les échantillons SAO et non SAO, car il a été démontré que la contrainte résiduelle perturbe les relations structure-propriété61. Les éprouvettes telles que construites et HIP de chaque type d'alliage ont été testées en traction à température ambiante et élevée à l'aide d'une éprouvette cylindrique avec une section de jauge de 3,175 mm de diamètre. Des essais de traction cryogénique à la température du N liquide (-196 ° C) ont également été effectués sur des échantillons GRX-810. Les tests ont été effectués chez Metcut Research, Inc. Les tests de traction ont été effectués à température ambiante, à 0,127 mm min–1 pour la première déformation de 1,5 %, suivie d'une augmentation à 1,016 mm s–1 jusqu'à la rupture conformément à la norme ASTM E8/E8M- 21 et à 1 093 °C à une vitesse de déformation constante de 1,016 mm min–1 conformément à la norme ASTM E21-17. Suite aux essais de traction, des essais de fluage ont été réalisés à 1 093 °C par Metcut selon la norme ASTM E139-11. Le test des échantillons de fluage a été poursuivi jusqu'à la rupture (sauf indication contraire), après quoi ils ont ensuite été rapidement refroidis à l'air pour maintenir la surface de rupture. Tous les spécimens ont été testés dans le sens de l'impression, sauf indication contraire dans la description.

Des échantillons d'AM 718 et de l'alliage GRX-810 ont été découpés en échantillons de taille nominale 12,5 × 12,5 × 3,5 mm3, ce qui a fourni une surface totale d'environ 487,5 mm2. Les surfaces ont été polies pour obtenir une finition lisse avec une pâte de diamant de 1 μm. Les échantillons ont été oxydés dans un four à boîte à air de laboratoire à 1 093 ° C pendant des temps de séjour progressivement plus longs. L'exposition a commencé à 1 h d'intervalle pendant les 10 premières h puis à 5 h d'intervalle pendant les 25 h suivantes, suivie d'une durée de 25 h et enfin d'une durée de 40 h pour un total de 100 h à cette température. Les poids des échantillons ont été mesurés après chaque intervalle pour un total de 18 points de données pour chaque échantillon sur toute l'exposition thermique. Une fois que les échantillons ont atteint la fin du test de 100 h à 1 093 °C, la moitié a subi un deuxième traitement thermique d'oxydation à 1 200 °C pendant la même période et les mêmes intervalles que le test à 1 093 °C.

À 1 093 ° C, le superalliage AM 718 et le GRX-810 ont tous deux subi un gain de masse similaire au cours des premières heures, indiquant une oxydation. Cependant, les deux échantillons avaient présenté une perte de masse de 7 h, qui s'accompagnait d'une spallation de l'oxyde lors de chaque trempe à l'air ultérieure à température ambiante par retrait du four à caisson. Le changement de poids spécifique semble être linéaire à la fois dans le superalliage AM 718 et le GRX-810 de 5 à 10 h, le taux de perte dans le premier étant environ le double de celui du second. De 10 à 40 h, des intervalles de 5 h ont été mis en place et le changement de poids spécifique par heure a ralenti, confirmant l'observation de la spallation de l'oxyde pendant la trempe à l'air à la température ambiante. Le taux de perte de poids spécifique pour le superalliage AM 718 était à nouveau environ le double de celui du GRX-810. Au cours des cycles de 25 et 40 h illustrés dans les données étendues de la figure 7, le taux de changement de poids spécifique a encore ralenti et les deux alliages ont subi un changement de poids équivalent après trempe à l'air à température ambiante. Un niveau plus significatif de spallation a été observé à ces intervalles plus longs (comme indiqué par la plus grande baisse du poids spécifique), mais le changement de poids spécifique par heure était plus faible que pour les intervalles de 1 et 5 h.

Après les tests à 1 093 °C, la moitié des échantillons ont été retirés et le reste a subi une oxydation progressive supplémentaire à 1 200 °C en suivant la même approche. Dans le cas du superalliage AM 718, l'échantillon n'a duré que trois cycles d'une heure avant de subir une oxydation catastrophique et une désintégration complète, et les tests ont donc pris fin. L'oxydation galopante dans l'échantillon de superalliage AM: 718 est visible sur la figure 4c, avec un gain de poids significatif observé après 1 h. L'alliage GRX-810 a présenté un comportement similaire à celui d'une exposition à 1 093 ° C, bien que le taux de changement de poids spécifique ait été environ 40 fois plus rapide au cours du cycle de traitement thermique d'une heure. Au cours des cycles de 5, 25 et 40 h, le poids spécifique n'était que trois à quatre fois plus rapide qu'à 1 093 °C sur les mêmes intervalles de temps.

Pour l'analyse SEM, les échantillons ont été polis à l'aide de papier abrasif SiC suivi d'une suspension de diamant de 0, 5 μm. Ensuite, un polissage final utilisant de la silice colloïdale à 50 nm pendant 24 h a été utilisé sur des échantillons utilisés pour l'analyse par diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSD). La cartographie de l'orientation EBSD a été réalisée à l'aide d'un détecteur EDAX Hikari EBSD avec une taille de point de 800 nm. Le post-traitement des cartes a été effectué à l'aide du logiciel TSL OIM Data Collection 7. L'imagerie SEM haute résolution du revêtement Y2O3 sur la poudre de NiCoCr a été réalisée à l'aide d'un Tescan MAIA3 en configuration ultra haute résolution à 15 kV. Les cartes chimiques ont été obtenues avec un détecteur de dérive au silicium Oxford Ultim Max et le logiciel Aztec, et ont été utilisées pour déterminer les phases dans les échantillons post-crept. Des échantillons de disques STEM (diamètre 3 mm) ont été extraits d'échantillons métallographiques de GRX-810 et d'ODS-ReB. Les échantillons STEM ont été amincis manuellement à 130 μm à l'aide de papier de polissage SiC de grain 600. Pour obtenir la transparence électronique, les disques STEM polis ont été électropolis avec une solution de 90% de méthanol et 10% d'acide perchlorique à -40 ° C et 12 V à l'aide d'un polissoir à double jet Struers. L'analyse microstructurale a été réalisée sur un FEI Talos à 200 kV à l'aide d'un détecteur HAADF. L'analyse des défauts a été effectuée à l'aide de la sonde S-CORR corrigée des aberrations et monochromatée Thermo Fisher Scientific Themis-Z STEM à une tension d'accélération de 300 kV. L'imagerie de contraste de diffraction STEM a été réalisée avec des détecteurs BF et HAADF en sélectionnant la longueur de caméra appropriée. La résolution atomique de la microstructure a été réalisée en inclinant les minces feuilles de disque dans des zones cristallographiques spécifiques à faible indice. Les données EDS haute résolution ont été collectées par un détecteur de spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie Super-X dans Themis-Z. Les données ont été collectées et traitées à l'aide du logiciel Thermo Fisher Scientific Velox. En particulier, les données brutes des cartes spectrales d'origine ont été quantifiées à l'aide de l'ajustement standard de Cliff – Lorimer (facteur k) (les facteurs k par défaut disponibles dans Velox ont été utilisés, ainsi que le modèle de section transversale d'ionisation empirique de Brown – Powell), y compris le fond soustraction. Les micrographies STEM ont été corrigées pour la dérive potentielle de l'échantillon et les distorsions du faisceau de balayage à l'aide de la fonction d'intégration de cadre à dérive corrigée de Velox.

La méthode d'Archimède avec de l'eau déionisée comme fluide d'immersion a été utilisée pour déterminer la densité du matériau GRX-810 fabriqué de manière additive. Les spécimens avec des réseaux de fissures et de porosité en surface permettent une infiltration d'eau qui peut être observée sous forme de bouillonnement lors de la submersion; aucune formation de bulles n'a été observée pendant l'immersion du GRX-810. Les mesures de la masse d'une pièce dans l'air (Ma) et dans l'eau (Mw) ont été effectuées sur un système Mettler Toledo XS205. La densité de la partie AM a été calculée par

où pw est la densité de l'eau en fonction de la température et p0 est la densité de l'air. La valeur de densité rapportée est une moyenne de trois mesures indépendantes.

Une matière première en poudre (15 à 45 µm) de la composition optimisée illustrée à la Fig. 1 a été obtenue, recouverte de nanoparticules de Y2O3 et construite avec du L-PBF en suivant les étapes détaillées ci-dessus. La production réussie de GRX-810 à l'aide de AM L-PBF a permis la caractérisation de GRX-810 dans les états tel que construit et post-HIP. Données étendues La figure 2 montre la densité élevée (plus de 99,97 %) qui peut être obtenue avec des paramètres d'impression optimisés pour GRX-810 basés sur une analyse par microscopie optique. Les mesures de densité relative ont en outre confirmé cette valeur, montrant une valeur de densité de 99,96 % pour le même échantillon. D'après l'analyse SEM illustrée dans les données étendues de la figure 5, la principale différence de microstructure entre les échantillons tels que construits et HIP GRX-810 est la présence de carbures MC fins le long des joints de grains après l'étape de traitement HIP. Ces phases de joints de grains ont été confirmées en tant que carbures riches en Ti / Nb par SEM et TEM EDS, pour lesquels les résultats de la première peuvent être trouvés dans la Fig. 3 supplémentaire. Aucune autre phase n'était présente dans l'un ou l'autre état du matériau, validant la précision de calculs thermodynamiques dans la prédiction de microstructures stables dans l'espace compositionnel. Les caractéristiques intragranulaires de contraste sombre "en forme de point" observées dans les données étendues de la Fig. 5b sont des particules Y2O3 suffisamment grandes pour être observées par SEM en utilisant le mode d'imagerie électronique secondaire. L'absence de formation d'oxyde en vrac fournit une preuve supplémentaire que la poudre GRX-810 enduite peut être imprimée avec succès à l'aide de L-PBF pour former un alliage renforcé par dispersion d'oxyde optimisé.

À partir des données étendues de la Fig. 4a, peu ou pas de variations dans la structure du grain et le diamètre moyen du grain entre les conditions telles que construites et HIP ont été observées dans le GRX-810. Cette découverte suggère que la distribution des oxydes fins supprime suffisamment la dislocation et le mouvement des joints de grains à des températures élevées. La texture du grain généralement associée aux processus de fusion AM est apparente entre les plans x–y et x–z23,46. Données étendues La figure 4b illustre LAADF – STEM DCI montrant les configurations de défauts et les cartes chimiques EDS correspondantes. La carte d'yttrium confirme la présence de particules Y2O3 uniformément réparties dans la matrice GRX-810. En fait, cette distribution d'oxydes semble avoir épinglé les dislocations produites lors de l'étape de construction du L-PBF en tant que densité de dislocation élevée pouvant être observée dans la micrographie LAADF – STEM DCI. Les cartes Cr et Ni représentent des cartes chimiques des autres éléments, ne montrant aucune ségrégation ou commande locale à une échelle de longueur de 500 nm.

La modélisation thermodynamique (CALPHAD) a été utilisée pour produire une composition supérieure en utilisant du NiCoCr équi-atomique comme base62,63. Des simulations ont été réalisées en ajoutant des éléments spécifiques (par exemple, B, C, Al, Ti, V, Mn, Fe, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W et Re) à une composition équi-atomique de NiCoCr. Par conséquent, comme de nouveaux éléments ont été inclus dans la simulation, les pourcentages atomiques de Ni, Co et Cr sont restés égaux. Des seuils ont été utilisés pour mieux contraindre les modèles et guider l'optimisation. Les seuils comprenaient (1) le renforcement maximisé de la solution solide ; (2) la matrice de solution solide FCC doit être maintenue ; pour cette contrainte, il a été supposé que toute phase indésirable stable au-dessus de 810 °C ne serait pas acceptable ; (3) permettant la formation de carbure MC le long des joints de grains stables au-dessus de 1 200 °C ; et (4) la différence de température associée à une plage de températures de solidification de la composition (STR) doit rester inférieure à 100 °C pour l'imprimabilité AM. Cette réduction de STR a été utilisée par les ingénieurs en soudage pour prédire la sensibilité d'un alliage à la fissuration de solidification, à la ségrégation dendritique (qui nécessite un post-traitement correctif), aux contraintes résiduelles et à la fissuration à chaud33,64. Ces contraintes ont permis à l'espace de composition de l'alliage d'être gérable et ont réduit le nombre de simulations globales, conduisant ainsi à la composition optimisée et aux phases d'équilibre prédites illustrées sur la figure 1a. Les simulations ont été effectuées à l'aide de Thermo-Calc v.2020b avec la base de données d'alliages Ni TCNI8. Plus de 107 calculs d'équilibre ont été effectués dans l'espace de composition et de température. Y et O n'ont pas été pris en compte dans la recherche de composition, car la phase Y2O3 devrait être inerte et n'est pas bien décrite dans la base de données TCNI862. La ligne Y2O3 illustrée à la Fig. 1 est approximative et est incluse ici pour plus de clarté visuelle.

Pour mieux comprendre la stabilité de phase et les propriétés de l'espace de composition NiCoCr, un aperçu complet à l'aide de calculs DFT a été effectué65. Données étendues La figure 3 montre la densité de spin électronique calculée des états des phases FCC (A1), BCC (A2) et HCP (A3) du système d'alliage NiCoCr équi-atomique. Fait intéressant, à partir des données étendues de la figure 3, l'énergie de formation de NiCoCr équi-atomique (par rapport aux solides élémentaires) est positive. À cette composition, les énergies des phases FCC et HCP sont assez comparables, suggérant qu'il y a un croisement de l'état fondamental HCP à FCC à proximité. Les phases FCC et HCP sont étroitement emballées et les volumes d'équilibre calculés par atome pour FCC et HCP à n'importe quelle composition sont plutôt proches, le volume d'équilibre de BCC différant considérablement. Dans la phase compacte (telle que FCC), l'énergie du défaut d'empilement augmente avec la valeur absolue de la différence d'énergie E(HCP) – E(FCC). Les propriétés de fluage sont influencées par l'énergie de défaut d'empilement, qui dépend de la composition. Pour des indications futures sur le développement d'alliages à base de NiCoCr, les résultats des données étendues de la Fig. 3 sont organisés en un diagramme de phase ternaire prédit à 0 K sur la Fig. 1b. Bien que ce diagramme de phases puisse ne pas représenter des phases stables à des températures élevées en raison de l'entropie, ces calculs ont des implications importantes dans les propriétés du système NiCoCr à des températures cryogéniques. Des articles récents ont trouvé d'excellentes propriétés mécaniques pour les alliages à entropie moyenne à base de NiCoCr à ces basses températures dans lesquelles la transformation de phase de FCC en HCP pendant la déformation est le principal facteur contributif23,66. Par conséquent, ces propriétés à basse température peuvent être encore améliorées en déplaçant la composition de NiCoCr dans le régime de phase HCP plus stable tout en maintenant une phase FCC. Des travaux futurs sont prévus pour explorer cette possibilité.

Pour cette étude, le code de fonction de Green67 de l'approximation de potentiel cohérent (CPA) DFT KKR tout électronique a été utilisé pour calculer les énergies des structures désordonnées. Dans la méthode KKR68,69, l'approximation de la sphère atomique70 a été utilisée avec des corrections périodiques des limites71. La base des orbitales atomiques dans les sphères d'approximation de la sphère atomique comprenait les orbitales s, p, d et f (lmax = 3). De plus, la fonctionnelle de corrélation d'échange de type PBEsol GGA72 a été utilisée. L'auto-cohérence a été obtenue en utilisant une seconde méthode de Broyden modifiée73. L'intégration dans un plan d'énergie complexe a été réalisée en utilisant le contour semi-circulaire en quadrature de Chebyshev avec 20 points. Le désordre atomique homogène a été abordé par CPA65. Les structures cristallines considérées comprenaient A1 (FCC), A2 (BCC) et A3 (HCP). Le c/a idéal = (8/3)1/2 = 1,632993 a été choisi pour la phase HCP. Un maillage spécial de points k74 pour l'intégration de la zone de Brillouin comprenait 183 points k pour les cellules primitives à un atome FCC et BCC et 16 × 16 × 8 pour la cellule unitaire à deux atomes HCP ; un maillage secondaire auxiliaire de 123 a été utilisé pour FCC et BCC et 10 × 10 × 6 pour HCP dans le code KKR-CPA67.

Les données expérimentales qui appuient les conclusions de cette étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable. Les données sources sont fournies avec ce document.

Cantor, B., Chang, ITH, Knight, P. & Vincent, AJB Développement microstructural dans des alliages multicomposants équiatomiques. Mater. Sci. Ing. A 375–377, 213–218 (2004).

Article Google Scholar

Miracle, DB & Senkov, ON Un examen critique des alliages à haute entropie et des concepts connexes. Acta Mater. 122, 448–511 (2017).

Article ADS CAS Google Scholar

Chen, P., Yang, C., Li, S., Attallah, MM et Yan, M. Alliage à haute entropie CoCrFeMnNi allié in situ, renforcé par dispersion d'oxyde, fabriqué par fusion laser sur lit de poudre. Mater. Dés. 194, 108966 (2020).

Article CAS Google Scholar

Hadraba, H. et al. Alliage à haute entropie CoCrFeNiMn renforcé par dispersion d'oxyde. Mater. Sci. Ing. A 689, 252-256 (2017).

Article CAS Google Scholar

Amato, K. et al. Microstructure et comportement mécanique de l'Inconel 718 fabriqué par fusion laser sélective. Acte Mater. 60, 2229-2239 (2012).

Article ADS CAS Google Scholar

Blakey-Milner, B. et al. Fabrication additive métallique dans l'aérospatiale : un bilan. Mater. Dés. 209, 110008 (2021).

Article CAS Google Scholar

Gali, A. & George, EP Propriétés de traction des alliages à haute et moyenne entropie. Intermétalliques 39, 74–78 (2013).

Article CAS Google Scholar

Miracle, DB et al. Exploration et développement d'alliages à haute entropie pour des applications structurelles. Entropie 16, 494–525 (2014).

Article ADS CAS Google Scholar

Miracle, DB Alliages à haute entropie comme un pas en avant audacieux dans le développement des alliages. Nat. Commun. 10, 1805 (2019).

Article ADS CAS PubMed PubMed Central Google Scholar

Wu, Z., Bei, H., Pharr, GM et George, EP Dépendance à la température des propriétés mécaniques des alliages de solutions solides équiatomiques avec des structures cristallines cubiques à faces centrées. Acta Mater. 81, 428–441 (2014).

Article CAS Google Scholar

Senkov, ON, Wilks, GB, Scott, JM & Miracle, DB Propriétés mécaniques des alliages réfractaires à haute entropie Nb25Mo25Ta25W25 et V20Nb20Mo20Ta20W20. Intermétalliques 19, 698–706 (2011).

Article CAS Google Scholar

Zaddach, AJ, Niu, C., Koch, CC & Irving, DL Propriétés mécaniques et énergies de défaut d'empilement de l'alliage à haute entropie NiFeCrCoMn. JOM 65, 1780–1789 (2013).

Article ADS CAS Google Scholar

Gludovatz, B. et al. Un alliage à haute entropie résistant à la rupture pour les applications cryogéniques. Sciences 345, 1153-1158 (2014).

Article ADS CAS PubMed Google Scholar

Coury, FG, Zepon, G. & Bolfarini, C. Alliages multi-éléments principaux de la famille CrCoNi : perspectives et perspectives. J. Mater. Rés. Technol. 15, 3461–3480 (2021).

Article CAS Google Scholar

Jin, K., Gao, YF & Bei, H. Propriétés intrinsèques et mécanisme de renforcement des solutions solides concentrées ternaires monocristallines contenant du Ni. Mater. Sci. Ing. A 695, 74–79 (2017).

Article CAS Google Scholar

Miao, J. et al. L'évolution de la sous-structure de déformation dans un alliage en solution solide équiatomique Ni-Co-Cr. Acta Mater. 132, 35–48 (2017).

Article ADS CAS Google Scholar

Slone, CE, Miao, J., George, EP et Mills, MJ Obtention d'une résistance et d'une ductilité ultra-élevées dans du CrCoNi équiatomique avec des microstructures partiellement recristallisées. Acta Mater. 165, 496-507 (2019).

Article ADS CAS Google Scholar

Slone, CE et al. Influence du jumelage à l'échelle nanométrique induit par la déformation et de la transformation FCC-HCP sur le durcissement et le développement de la texture dans un alliage CrCoNi à entropie moyenne. Acta Mater. 158, 38-52 (2018).

Article ADS CAS Google Scholar

Smith, TM et al. Caractérisation et modélisation à l'échelle atomique de 60 dislocations dans un alliage à haute entropie. Acta Mater. 110, 352–363 (2016).

Article ADS CAS Google Scholar

Niu, C., LaRosa, CR, Miao, J., Mills, MJ et Ghazisaeidi, M. Renforcement de la transformation de phase magnétique dans les alliages à haute entropie. Nat. Commun. 9, 1363 (2018).

Article ADS PubMed PubMed Central Google Scholar

Luo, H., Li, Z. & Raabe, D. L'hydrogène améliore la résistance et la ductilité d'un alliage équiatomique à haute entropie. Sci. Rep. 7, 9892 (2017).

Article ADS PubMed PubMed Central Google Scholar

Granberg, F. et al. Mécanisme de réduction des dommages causés par les rayonnements dans les alliages monophasés multicomposants équiatomiques. Phys. Rév. Lett. 116, 135504 (2016).

Article ADS CAS PubMed Google Scholar

Gludovatz, B. et al. Tolérance exceptionnelle aux dommages d'un alliage CrCoNi à entropie moyenne à des températures cryogéniques. Nat. Commun. 7, 10602 (2016).

Article ADS CAS PubMed PubMed Central Google Scholar

Laplanche, G. et al. Raisons des propriétés mécaniques supérieures du CrCoNi à entropie moyenne par rapport au CrMnFeCoNi à haute entropie. Acta Mater. 128, 292–303 (2017).

Article ADS CAS Google Scholar

Seol, JB et al. Alliages ultrarésistants et ductiles à haute entropie dopés au bore. Acta Mater. 151, 366–376 (2018).

Article ADS CAS Google Scholar

Zhou, R. et al. Microstructures et propriétés mécaniques de l'alliage à haute entropie FeCoCrNi contenant du carbone fabriqué par fusion laser sélective. Intermétalliques 94, 165–171 (2018).

Article CAS Google Scholar

Huang, T. et al. Effet de l'ajout de carbone sur la microstructure et les propriétés mécaniques de l'alliage à haute entropie CoCrFeNi. Sci. Chine Technol. Sci. 61, 117-123 (2018).

Article ADS CAS Google Scholar

Wu, Z., Parish, CM & Bei, H. Plasticité médiée par les nano-jumeaux dans les alliages à haute entropie FeNiCoCrMn contenant du carbone. J. Alliages Compd. 647, 815–822 (2015).

Article CAS Google Scholar

Wu, Z. et al. Résistance et ductilité améliorées d'un alliage à entropie moyenne CoCrNi dopé au tungstène. J. Mater. Rés. 33, 3301–3309 (2018).

Article ADS CAS Google Scholar

Lu, C. et al. Haute tolérance aux radiations d'un alliage NiCoCr nanostructuré ultrarésistant avec des nanooxydes dispersés stables et une structure à grains fins. J. Nucl. Mater. 557, 153316 (2021).

Li, M., Guo, Y., Li, W., Zhang, Y. & Chang, Y. Amélioration des propriétés de l'alliage à entropie moyenne CoCrNi en introduisant des caractéristiques à l'échelle nanométrique. Mater. Sci. Ing. A 817, 141368 (2021).

Article CAS Google Scholar

Martin, JH et al. Impression 3D d'alliages d'aluminium à haute résistance. Nature 549, 365–369 (2017).

Article ADS CAS PubMed Google Scholar

Smith, TM, Thompson, AC, Gabb, TP, Bowman, CL & Kantzos, CA Production efficace d'un alliage d'élément de dispersion haute performance. Sci. Rep. 10, 9663 (2020).

GaoLe, Z., XiaoAn, H., Jia, H., JinWu, W. & Yun, W. Propriétés mécaniques à haute température des superalliages à base de nickel fabriqués par fabrication additive. Mater. Sci. Technol. 36, 1523-1533 (2020).

Annonces d'article Google Scholar

Schneider, J., Lund, B. & Fullen, M. Effet des variations du traitement thermique sur les propriétés mécaniques des échantillons sélectifs fondus au laser Inconel 718. Ajouter. Fab. 21, 248-254 (2018).

CAS Google Scholar

Sims, CT Une histoire de la métallurgie des superalliages pour les métallurgistes des superalliages. Superalliages https://doi.org/10.7449/1984/Superalloys_1984_399_419 (1984).

Sabol, GP & Stickler, R. Microstructure des superalliages à base de nickel. Phys. Statut Solidi B Basic Solid State Phys. 35, 11-52 (1969).

Article ADS CAS Google Scholar

Jena, AK & Chaturvedi, MC Le rôle des éléments d'alliage dans la conception des superalliages à base de nickel. J. Mater. Sci. 19, 3121-3139 (1984).

Article ADS CAS Google Scholar

Reed, R. Les superalliages (Cambridge Univ. Press, 2006).

Wirth, BD, Bulatov, VV & Diaz de la Rubia, T. Interactions de tétraèdre de faille d'empilement de dislocation dans Cu. J.Eng. Mater. Technol. 124, 329-334 (2002).

Article CAS Google Scholar

Zhang, R. et al. Ordre à courte portée et son impact sur l'alliage à entropie moyenne CrCoNi. Nature 581, 283-287 (2020).

Article ADS CAS PubMed Google Scholar

Walsh, F., Asta, M. & Ritchie, RO Ordre à courte portée à entraînement magnétique comme explication des mesures anormales dans CrCoNi. Proc. Natl Acad. Sci. États-Unis 118, e2020540118 (2020).

Article Google Scholar

Miao, J. et al. Effets d'ordre sur les sous-structures de déformation et le comportement d'écrouissage d'un alliage à entropie moyenne à base de CrCoNi. Acta Mater. 210, 116829 (2021).

Article CAS Google Scholar

La Société Internationale du Nickel. dans High Temperature, High Strength Nickel Base Alloys 1–19 (Nickel Development Institute, 1995).

Dunstan, DJ & Bushby, AJ Dépendance à la taille des grains de la résistance des métaux : l'effet Hall-Petch n'évolue pas comme la racine carrée inverse de la taille des grains. Int. J.Plast. 53, 56–65 (2014).

Article Google Scholar

Gradl , PR , Mireles , OR , Protz , CS & Garcia , CP Fabrication additive métallique pour les applications de propulsion (Institut américain de l'aéronautique et de l'astronautique, 2022).

Sudbrack, CK et al. Impact de la variabilité de la poudre sur la microstructure et le comportement mécanique de l'alliage sélectif fondu au laser 718. Miner. Rencontré. Mater. Ser. 2018-juin, 89-113 (2018).

Google Scholar

Gradl, PR & Protz, CS Avancées technologiques pour la fabrication de tuyères à paroi de canal dans les moteurs de fusée à liquide. Acta Astronaute. 174, 148-158 (2020).

Gradl, P. et al. Sélection et développement de processus de fabrication additive métallique robuste pour les composants aérospatiaux. J. Mater. Ing. Effectuer. 31, 6013–6044 (2022).

Article CAS Google Scholar

Titran, RH & Klopp, WD Comportement au fluage à long terme de l'alliage de niobium C-103. Technicien de la NASA. Bouillie. 1727, 1–9 (1980).

Google Scholar

Davis, JR Matériaux résistants à la chaleur (ASM Int., 1999).

Moon, J.-H., Yoon, M.-G. & Ha, TK Microstructure et comportement à la déformation à haute température de l'alliage 310S coulé. Int. J. Ind. Manuf. Ing. 8, 533-536 (2014).

Google Scholar

Korb, G., Ruhle, M. & Martinz, H.-P. Nouveaux superalliages ODS à base de fer pour des applications très exigeantes. Suis. Soc. Méca. Ing. 91, 1–8 (1991).

Google Scholar

Métaux spéciaux. Product Handbook of High-Performance Nickel Alloys 1–43 (https://www.specialmetals.com/documents/nickel-alloy-handbook.pdf; 2019).

Millan, PP & Mays, JC Aubes de turbine renforcées par dispersion d'oxyde (MA6000). Contrat Nasa. Rep. (1986).

Yang, J., Zheng, Q., Sun, X., Guan, H. & Hu, Z. Stabilité relative des carbures et leurs effets sur les propriétés du superalliage K465. Mater. Sci. Ing. A 429, 341–347 (2006).

Article Google Scholar

Garosshen, TJ, Tillman, TD & Mccarthy, GP Effets de B, C et Zr sur la structure et les propriétés d'un superalliage PM à base de nickel. Métall. Trans. A 18, 69–77 (1987).

Article Google Scholar

Kontis, P. et al. Sur l'effet du bore sur le caractère des joints de grains dans un nouveau superalliage polycristallin. Acta Mater. 103, 688–699 (2016).

Article ADS CAS Google Scholar

Joshi, A. & Stein, DF Chimie des joints de grains et sa relation avec la corrosion intergranulaire de l'acier inoxydable austénitique. Corrosion 28, 321–330 (1972).

Article CAS Google Scholar

Wang, Y. et al. Nitruration interne lors du fluage du superalliage IN617. Corros. Sci. 209, 110763 (2022).

Article CAS Google Scholar

Chen, W. et al. Contraintes résiduelles à l'échelle microscopique dans l'acier inoxydable fabriqué de manière additive. Nat. Commun. 10, 4338 (2019).

Article ADS PubMed PubMed Central Google Scholar

Andersson, JO, Helander, T., Höglund, L., Shi, P. & Sundman, B. Thermo-Calc & DICTRA, Outils informatiques pour la science des matériaux. CALPHAD 26, 273–312 (2002).

Article CAS Google Scholar

Andersson, JO, Helander, T., Hoglund, L., Shi, PF et Sundman, B. Thermo-Calc et Dictra, Outils informatiques pour la science des matériaux. CALPHAD 26, 273-312 (2016).

Article Google Scholar

Thavamani, R., Balusamy, V., Nampoothiri, J., Subramanian, R. & Ravi, KR Atténuation de la fissuration à chaud dans le superalliage Inconel 718 par vibration ultrasonique lors du soudage à l'arc au tungstène au gaz. J. Alliages Compd. 740, 870–878 (2018).

Article CAS Google Scholar

Johnson, DD, Nicholson, DM, Pinski, FJ, Gyorffy, BL & Stocks, GM Théorie fonctionnelle de la densité pour les alliages aléatoires : énergie totale dans l'approximation du potentiel cohérent. Phys. Rév. Lett. 56, 2088-2091 (1986).

Article ADS CAS PubMed Google Scholar

Liu, D. et al. Résistance à la rupture exceptionnelle des alliages à moyenne et haute entropie à base de CrCoNi à 20 Kelvin. Sciences 983, 978–983 (2022).

Annonces d'article Google Scholar

Johnson, DD, Smirnov, AV & Khan, SN MECCA : Calculs de structure électronique à diffusion multiple pour les alliages complexes (programme KKR-CPA, ver. 2.0) (Iowa State University et Ames Laboratory, 2015).

Kohn, W. & Rostoker, N. Solution de l'équation de Schrödinger dans des réseaux périodiques avec une application au lithium métallique. Phys. Rév. 94, 1111–1120 (1954).

Article ADS CAS MATH Google Scholar

Korringa, J. Sur les calculs de l'énergie d'une onde de Bloch dans un métal. Phys. XIII 6–7, 392–400 (1947).

MathSciNetGoogle Scholar

Alam, A. & Johnson, DD Base de structure électronique optimale centrée sur le site à partir d'une expansion à centre déplacé : résultats améliorés via des estimations a priori des points de selle dans la densité. Phys. Rév. B 80, 125123 (2009).

Christensen, NE & Satpathy, S. Transition cubique à tétragonale induite par la pression dans Csl. Phys. Rév. Lett. 55, 600–603 (1985).

Article ADS CAS PubMed Google Scholar

Perdew, JP et al. Restauration de l'expansion du gradient de densité pour l'échange dans les solides et les surfaces. Phys. Rév. Lett. 100, 136406 (2008).

Article ADS PubMed Google Scholar

Johnson, DD Modifié la méthode de Broyden pour accélérer la convergence dans les calculs auto-cohérents. Phys. Rév. Lett. 38, 12807-12813 (1988).

CAS Google Scholar

Monkhorst, HJ & Pack, JD Points particuliers pour les intégrations en zone Brillouin. Phys. Rév. B 13, 5188–5192 (1976).

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Le financement de cette étude a été fourni par la Direction des missions de recherche aéronautique de la NASA - Bureau des projets d'outils et de technologies transformationnels et le Programme de développement révolutionnaire de la Direction des missions de technologie spatiale de la NASA dans le cadre du projet Composants optimisés et reproductibles dans la fabrication additive. MH et MJM reconnaissent le soutien de la National Science Foundation et du programme DMREF sous la subvention no. 1922239. Pour plus d'informations sur cette technologie et pour discuter des opportunités de licence et de partenariat, veuillez contacter [email protected] et référence LEW-19886-1 et LEW-20020-1.

Centre de recherche Glenn de la NASA, Cleveland, OH, États-Unis

Timothy M. Smith, Christopher A. Kantzos, Bryan J. Harder et Timothy P. Gabb

Centre de recherche Ames de la NASA, Moffett Field, Californie, États-Unis

Nikolai A. Zarkevitch et John W. Lawson

Département de science et génie des matériaux, Université d'État de l'Ohio, Columbus, OH, États-Unis

Milan Heczko et Michael J. Mills

Département de propulsion, NASA Marshall Space Flight Center, Huntsville, AL, États-Unis

Paul R. Gradl

HX5 LLC, Fort Walton Beach, Floride, États-Unis

Aaron C.Thompson

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TMS a rédigé le manuscrit. TMS, CAK, TPG et PRG ont conçu des expériences et effectué une caractérisation microstructurale/mécanique. TMS, MH et MJM ont effectué une analyse TEM. TMS a produit la matière première en poudre, enrobée et non enrobée. ACT a exploité l'EOS M100 et développé les paramètres de fabrication. BJH a effectué des tests d'oxydation cyclique. CAK, NAZ et JWL ont exécuté les modèles CALPAHD et DFT.

Correspondance à Timothy M. Smith.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Nature remercie Meurig Thomas et le(s) autre(s) relecteur(s) anonyme(s) pour leur contribution à la relecture par les pairs de ce travail. Les rapports des pairs examinateurs sont disponibles.

Note de l'éditeur Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

a, b, images SEM d'électrons secondaires d'une particule de poudre de métal ReB non revêtue (a) et d'une particule de poudre de métal ReB revêtue (b). c, une image à plus haute résolution du revêtement en b.

Image de microscopie optique du GRX-810 tel que construit avec des paramètres d'impression optimisés. L'analyse de segmentation d'image suggère que la densité de la pièce telle que construite est supérieure à 99,97 %.

a–i, énergies de formation calculées des phases A1 (FCC), A2 (BCC) et A3 (HCP) à pression nulle par rapport à la composition le long des lignes sélectionnées (a) pour : b, quaternaire (NiCoCr)(1-x)/ 3Rex ; c–f, ternaire ; et g,i, alliages binaires.

a, cartes de figure de pôle inverse de diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSD) du plan de construction XY et du plan de construction YZ où l'axe Z représente la direction de construction. Sont représentés des cartes d'échantillons tels que construits et HIP. Aucune différence significative n'a été observée entre la structure granulaire telle que construite et post-HIP. b, cartes STEM-EDS Y, Cr et Ni et micrographie LAADF-DCI correspondante du HIP GRX-810 non testé.

a, b, images SEM d'électrons secondaires révélant la microstructure de (a) GRX-810 tel que construit et (b) HIP GRX-810 transversalement à la direction de construction (XY). Dans l'image à plus haute résolution en b, on peut observer à la fois des carbures MC et des particules nanométriques de Y2O3.

a,b, Courbes de contrainte-déformation d'ingénierie à température ambiante pour les alliages tels que construits (a) et pour les alliages HIP (b). L'étape entre 1 % et 2 % de déformation résulte d'une augmentation de la vitesse de déformation en traction qui est conforme à la norme ASTM E8. c, courbes de fluage à 1 093 °C pour NiCoCr tel que construit et HIP, NiCoCr-ODS, ODS-ReB à 30 MPa. d, Les mêmes tests avec les courbes GRX-810 incluses.

a,b, Résultats d'oxydation cyclique pour le GRX-810 et le superalliage 718 à 1 093 °C (a) et 1 200 °C (b) jusqu'à 100 h. Les barres d'erreur correspondent à 1 écart-type.

Résultats de fluage à une contrainte plus élevée. Courbes de fluage de ReB-ODS et HIP GRX-810 à 41 MPa / 1 093 °C.

a, Une coupe transversale optique de l'échantillon ODS-ReB tel que construit testé à 1 093 ° C / 20 MPa. b, Creep pores/overload cracking avec un nitrure riche en Cr dans une région à haute plasticité de l'échantillon. c, Une région retirée de la surface de fracture qui révèle la formation de vides de fluage et l'absence de formation de nitrure. d, Une micrographie représentative de la microstructure dans l'échantillon GRX-810 tel que construit testé à 1 093 ° C / 20 MPa qui s'est terminé à 1% de déformation après 2 800 h. Aucune formation de vide de fluage n'est observée mais la présence de phases de nitrure riche en Al et riche en Cr le long des joints de grains peut être observée. e, Une micrographie représentative de la microstructure de la section de préhension du même échantillon GRX-810 tel que construit révélant que les nitrures ne se sont pas formés dans une zone sans contrainte. Ces résultats suggèrent que les phases nitrures sont induites par fluage.

Fig. supplémentaires. 1–3 et tableau 1.

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Réimpressions et autorisations

Smith, TM, Kantzos, CA, Zarkevich, NA et al. Un alliage imprimable en 3D conçu pour les environnements extrêmes. Nature 617, 513-518 (2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-05893-0

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Reçu : 07 octobre 2022

Accepté : 27 février 2023

Publié: 19 avril 2023

Date d'émission : 18 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41586-023-05893-0

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