Restructuration de la surface hiérarchique du laser femtoseconde pour les électrodes d'interface neurale de nouvelle génération et les réseaux de microélectrodes

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13966 (2022) Citer cet article

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Les dispositifs d'interfaçage neuronal implantables à long terme sont capables de diagnostiquer, de surveiller et de traiter de nombreux troubles cardiaques, neurologiques, rétiniens et auditifs par stimulation nerveuse, ainsi que de détecter et d'enregistrer des signaux électriques vers et depuis le tissu neural. Pour améliorer la spécificité, la fonctionnalité et les performances de ces dispositifs, les électrodes et les réseaux de microélectrodes - qui sont à la base de la plupart des dispositifs émergents - doivent être davantage miniaturisés et doivent posséder des performances électrochimiques et des caractéristiques d'échange de charge exceptionnelles avec le tissu neural. Dans ce rapport, nous montrons pour la première fois que les performances électrochimiques des électrodes restructurées hiérarchiquement du laser femtoseconde peuvent être ajustées pour donner des valeurs de performance sans précédent qui dépassent considérablement celles rapportées dans la littérature, par exemple, la capacité de stockage de charge et la capacité spécifique se sont améliorées de deux ordres de grandeur et plus de 700 fois, respectivement, par rapport aux électrodes non restructurées. De plus, une corrélation entre les paramètres laser, les performances électrochimiques et les paramètres de surface des électrodes a été établie, et bien que les mesures de performance présentent un comportement croissant relativement cohérent avec les paramètres laser, les paramètres de surface ont tendance à suivre une tendance moins prévisible annulant une relation directe entre ces paramètres de surface et les performances. Pour répondre à la question de savoir ce qui motive ces performances et cette accordabilité, et si le raisonnement largement adopté de la surface accrue et de la rugosité des électrodes sont les principaux contributeurs à l'augmentation observée des performances, l'analyse transversale des électrodes à l'aide d'un faisceau d'ions focalisé montre, pour la première fois, l'existence de caractéristiques souterraines qui peuvent avoir contribué aux améliorations observées des performances électrochimiques. Ce rapport est la première fois qu'une telle amélioration des performances et une telle adaptabilité sont rapportées pour des électrodes à laser femtoseconde restructurées hiérarchiquement pour des applications d'interfaçage neuronal.

Le vieillissement de la population et l'existence d'une multitude de troubles cardiaques1,2, neurologiques3,4,5,6, rétiniens7,8 et auditifs9,10 qui ne peuvent être guéris uniquement par des médicaments, ont entraîné une croissance significative du nombre de patients nécessitant des dispositifs implantables à long terme. Ces dispositifs et leur large éventail d'applications sont résumés dans le tableau 1. Les dispositifs implantables fonctionnent par stimulation artificielle du tissu vivant par transfert d'un signal électrique externe d'un neurostimulateur ou d'un générateur d'impulsions implantable (IPG) à une électrode implantable ou à un réseau de microélectrodes, puis à travers la membrane des cellules ou tissus neuronaux11. Le système nerveux est responsable du transport des signaux électriques qui voyagent du cerveau aux muscles pour déclencher le mouvement musculaire, et vice versa des organes sensoriels au cerveau (par exemple, la détection, l'ouïe et la vision). Si un nerf est lésé et que la communication entre le cerveau et la périphérie est perturbée, comme dans le cas d'une lésion de la moelle épinière par exemple12,13,14,15, il est possible d'utiliser un appareil pour soit restaurer la fonction que le cerveau ne peut pas contrôler4, soit enregistrer cette information du système nerveux. Au cours des dernières décennies, de nombreux patients à travers le monde ont compté sur des dispositifs implantables pour des fonctions vitales et vitales16,17,18, ce qui a entraîné des transformations massives de ces dispositifs. En particulier, il y a eu une forte tendance à la miniaturisation des dispositifs puisque des dispositifs implantables plus petits sont souhaités pour les rendre compatibles avec les activités humaines normales et améliorer le confort de l'hôte19,20. Par conséquent, tous les composants de ces dispositifs doivent être optimisés en fonction du poids, de la taille et du confort des patients. La majorité de ces appareils se composent de trois composants principaux : (1) un neurostimulateur ou IPG, qui contient une batterie et des composants électroniques ; (2) des électrodes ou des réseaux de microélectrodes, responsables de la détection et de l'enregistrement de l'activité neurologique ou cardiaque intrinsèque et également de la délivrance d'impulsions à des fins de stimulation et de stimulation ; et (3) les conducteurs, qui font le pont entre l'IPG et les électrodes ou les réseaux de (micro)électrodes1,3,6,8,20,21. La figure 1 montre un exemple d'un dispositif de neurostimulation et les trois principaux composants décrits ci-dessus.

Un exemple d'un dispositif de neurostimulation sensible (système RNS®, NeuroPace, Inc. ; photo utilisée avec la permission et avec l'aimable autorisation de NeuroPace, Inc. ); Le neurostimulateur est implanté dans le crâne, remplaçant une section d'os de forme similaire. Les bandelettes corticales ou électrodes de profondeur (alliage Pt-10Ir) sont implantées dans ou sur le foyer de crise d'épilepsie.

Les électrodes et les réseaux de microélectrodes sont à la base de nombreux dispositifs émergents. Ils sont fabriqués pour avoir des tailles, des géométries, des profils très spécifiques, ainsi que des propriétés électriques, électrochimiques et mécaniques pour répondre aux exigences biologiques de leurs applications prévues. Les électrodes sont très diverses car différentes applications exigent différents types d'électrodes en termes de taille, d'invasivité, de sélectivité, de composition de matériau et de performances3,4,9,32,81,82. Un réseau de microélectrodes est un morceau de plastique très fin portant des structures métalliques intégrées, qui est implanté dans le corps humain pour interagir avec le système nerveux3,4,9,32,81,82,83,84. Un réseau d'électrodes à densité plus élevée permet d'activer un plus grand nombre de neurones discrets ou de groupes de neurones, ce qui se traduit par une localisation et un contrôle accrus de la réponse biologique souhaitée11,62,85. Cependant, les limitations de fabrication ont entravé les progrès dans le développement de réseaux de microélectrodes à haute densité86,87. Dans la plupart des dispositifs implantables, les électrodes ou réseaux de microélectrodes hautes performances se caractérisent par une faible impédance (à des fins de détection et d'enregistrement), une capacité d'injection de charge élevée (à des fins de stimulation sûre et réversible) et une capacité élevée pour les applications de stimulation cardiaque42,88,89. Nous utiliserons ces paramètres comme indicateurs de performance tout au long de ce rapport. La figure 2 montre quelques exemples d'électrodes et de réseaux d'électrodes à la pointe de la technologie actuellement en pratique.

( a ) Réseaux d'électrodes à palettes de stimulation de la moelle épinière à deux colonnes typiques avec 8 et 16 électrodes (photo reproduite avec la permission de Bradley, K. Pain Medicine 7, 20061); (b) un stimulateur cardiaque sans sonde implanté directement dans le cœur où l'anode est un anneau circonférentiel situé dans la partie proximale de l'appareil et responsable de la stimulation cardiaque (photo avec l'autorisation et l'aimable autorisation de Medtronic) ; (c) un réseau d'électrodes d'implant cochléaire avec 22 électrodes (photo avec permission et courtoisie de Cochlear Limited, Sydney, Australie).

Compte tenu des dimensions globales de l'implant, la fabrication d'électrodes suffisamment petites pour communiquer avec les neurones est technologiquement faisable81. Cependant, une réduction de taille du site conducteur proprement dit s'accompagne inévitablement d'une augmentation de l'impédance de l'électrode, et par conséquent d'une diminution des rapports signal sur bruit. Par conséquent, la taille d'une électrode à usage clinique est déterminée par un compromis entre une sélectivité élevée (obtenue par une petite taille) et des caractéristiques électrochimiques optimisées81. Les électrodes plus grandes ont une plus grande surface géométrique (GSA) et peuvent donc injecter plus de charge avant de dépasser les limites de sécurité électrochimique42. Cependant, leur grande taille limite la sélectivité spatiale et la résolution du dispositif90. Pour augmenter la capacité d'injection de charge, pour délivrer un signal de plus haute résolution et améliorer les performances86,90, on peut augmenter le GSA en augmentant le nombre d'électrodes. Néanmoins, compte tenu des limitations d'espace dans des organes tels que le cerveau, la moelle épinière, la cochlée et les yeux, une telle augmentation du nombre d'électrodes doit s'accompagner d'une réduction de la taille des électrodes, ce qui réduit considérablement la quantité de charge pouvant être délivrée. Cela a un impact négatif sur les performances de l'appareil et va à l'encontre de l'objectif d'augmenter le nombre d'électrodes. Pour surmonter le compromis susmentionné, une approche alternative consiste à augmenter le nombre d'électrodes pour obtenir une sélectivité élevée, où chaque électrode a un petit GSA, mais une surface électrochimique améliorée (ESA)42,86,90, pour obtenir une capacité de transfert de charge élevée et une faible impédance. En maximisant l'ESA, tout en minimisant la GSA, un grand nombre d'électrodes peuvent être logées dans le dispositif, favorisant des performances, une sélectivité, une fidélité et une consommation d'énergie réduites. L'augmentation de l'ESA a été obtenue grâce à deux classes de techniques : (1) les technologies de surface par lesquelles un matériau différent (par exemple, des revêtements, des films minces et des nanomatériaux avec des performances électrochimiques supérieures à celles de l'électrode elle-même) est ajouté ou déposé sur la surface de l'électrode ; (2) des techniques physiques et électrochimiques pour améliorer/modifier la rugosité de surface de l'électrode. Les revêtements d'électrode typiques comprennent, mais sans s'y limiter, les couches minces d'oxyde d'iridium (IrO2)39,42,44,91,92,93,94,95,96,97,98,99,100,101,102,103,104,105, les revêtements de nitrure de titane (TiN)38,96,106,107, les revêtements noirs ou poreux de platine (Pt)81 ,108,109,110, polymères conducteurs83,86,111,112,113,114,115,116, matériaux bidimensionnels117,118, nanotubes de carbone119,120,121,122 et échafaudages nanostructurés123. Malgré leur capacité à améliorer les performances électrochimiques des électrodes, certaines de ces plates-formes de matériaux de revêtement : (1) posent des défis technologiques dans l'environnement de fabrication, tels que le fait de ne pas se prêter à un traitement en série ou en ligne, la nécessité de processus coûteux et chronophages sous vide et par lots, et la nécessité d'utiliser des masques pour revêtir sélectivement les zones d'intérêt sur la surface de l'électrode ; (2) ont certaines propriétés défavorables, telles qu'une mauvaise adhérence des revêtements et des couches d'additifs à la surface sous-jacente de l'électrode et des défauts associés à la durabilité à long terme. Des exemples de ces défis sont fournis dans le tableau 2.

À la lumière des lacunes décrites des approches de revêtement et de couches minces, les technologies commercialement viables qui peuvent augmenter les performances électrochimiques des électrodes et des réseaux de microélectrodes, tout en éliminant le besoin de revêtement ou de dépôt d'un nouveau matériau sur la surface, sont jugées utiles. Un tel objectif peut être atteint en utilisant des techniques de traitement de surface, qui comprennent : (1) la rugosité électrochimique132,133 ; (2) des méthodes physiques qui utilisent un laser pour modifier la morphologie de la surface par gravure, fusion ou rugosité de la surface de l'électrode28,134. La restructuration au laser des électrodes d'interface neuronale et des réseaux de microélectrodes pour améliorer leurs performances électrochimiques a été étudiée dans la littérature de manière ad hoc28,85,134,135. Le tableau 3 résume ces études.

Le concept de surfaces et de structures hiérarchiques a été largement étudié dans la littérature. De nombreux matériaux naturels et artificiels présentent des structures en vrac ou en surface sur plus d'une échelle de longueur, ce qui signifie que les éléments structurels ou de surface eux-mêmes ont une structure à l'intérieur. Dans les applications d'interfaçage neuronal, les films minces d'oxyde d'iridium (IrO2), d'oxyde de palladium (PdO), d'oxyde de ruthénium (RuO2), d'oxyde de rhodium (Rh2O3) et leurs films minces en solution solide binaire103,104,105, par exemple, présentent une structure de surface hiérarchique (également appelée fractale, dans ce contexte) lorsqu'ils sont synthétisés sous des paramètres de traitement spécifiques. Cette hiérarchie joue un rôle important dans la réalisation d'un ESA ultra-élevé qui en fait des matériaux à couches minces idéaux pour les applications d'interfaçage neuronal. On suppose ici que la formation de structures de surface hiérarchiques sur les électrodes et les réseaux de microélectrodes, c'est-à-dire des électrodes avec des caractéristiques de surface topographiques composées d'échelles de longueur variables, comme illustré dans le schéma de la figure 3, peut donner lieu à des performances électrochimiques car les propriétés de surface doivent être régies à la fois par la composition chimique de la surface de l'électrode et l'effet morphologique des nanostructures dans les zones à l'échelle micrométrique de la surface hiérarchique140,141,142,143,144,145,14 6,147,148.

Schéma d'une surface structurée de manière hiérarchique composée d'éléments topographiques couvrant une variété d'échelles de longueur. Pour la plupart des applications, ces échelles de longueur variables sont les structures rugueuses à grande échelle (~ 1 à 100 µm) et un sous-ensemble de structure plus fine (~ 5 à 100 nm) au-dessus des structures grossières.

Plusieurs méthodes ont été rapportées dans la littérature pour la fabrication de structures de surface hiérarchiques sur différents matériaux146 telles que le spin-coating149, l'impression polymère150,151,152, l'auto-assemblage153, le moulage de répliques de surfaces naturelles143, la nanolithographie141,144,154,155, la gravure chimique148 et le dépôt de nanoparticules142,156. La possibilité d'un nano-traitement des matériaux, utilisant l'ablation par impulsion laser femtoseconde, a été rapportée pour la première fois par Pronko et al.157 en 1995 et d'autres158,159,160,161,162,163,164,165 par la suite. En raison de sa durée d'impulsion ultracourte et de la grande fluence du pic laser, cette méthode permet de restructurer presque toutes les classes de matériaux avec la précision souhaitée et sans l'apparition de zones affectées par la chaleur perceptibles166. Plusieurs études ont spécifiquement rendu compte de l'utilisation de lasers femtosecondes pour la nanostructuration hiérarchique et de surface de divers matériaux146,158,166,167,168,169,170,171,172,173. Les techniques développées pour la nanostructuration de surface à l'aide d'un laser femtoseconde comprennent la projection de masque174, l'ablation en champ proche175, la gravure chimique assistée par laser176, la nanotexturation par dépôt à partir d'un panache d'ablation laser femtoseconde177, la nanostructuration de films métalliques minces par fusion induite par laser femtoseconde178, la nanoablation plasmonique179 et l'ablation laser femtoseconde interférométrique180,181. Il est important de noter que l'utilisation de lasers femtosecondes pour la fabrication de surfaces biomimétiques a suscité une attention considérable au cours des dernières décennies166,182.

Dans ce rapport, nous avons étudié l'applicabilité et les avantages en termes de performances de la restructuration de surface hiérarchique au laser femtoseconde. Nous avons ensuite exploré l'accordabilité des performances en fonction de deux des paramètres laser les plus importants et facilement accessibles, à savoir la fluence et la puissance moyenne. En plus d'établir la corrélation entre les paramètres laser et les performances, nous avons cherché à comprendre ce qui a contribué à ces performances sans précédent dans ces électrodes restructurées hiérarchiquement. Le raisonnement largement adopté dans la littérature a été l'augmentation de la surface et/ou la rugosité de la surface. En utilisant la microscopie confocale corrélative (CM) et la microscopie électronique à balayage (SEM), les électrodes restructurées ont été entièrement caractérisées dans les trois dimensions, c'est-à-dire la texture et la morphologie latérales 2D avec SEM et les informations de hauteur avec CM avec une résolution nanométrique. Bien qu'il existe une corrélation lâche entre les paramètres de surface et les performances, nous montrons que les paramètres de surface seuls ne suffisent pas à expliquer pleinement la tendance et l'étendue des performances électrochimiques améliorées. Une analyse transversale plus poussée à l'aide d'une coupe transversale par faisceau d'ions focalisés (FIB) à haute résolution et d'une imagerie SEM ultérieure montre, pour la première fois, l'existence de caractéristiques souterraines qui peuvent avoir contribué aux performances électrochimiques observées et appelle à d'autres études qui étudient à la fois les caractéristiques de surface et de sous-surface.

Les électrodes ou les réseaux de microélectrodes ont des exigences de performances électrochimiques spécifiques pour leurs applications prévues. Par conséquent, la possibilité d'ajuster de manière sélective leurs mesures de performance en ajustant les paramètres laser réglables est d'un grand intérêt pour les chercheurs et les fabricants de dispositifs médicaux. Parmi les nombreux paramètres de traitement laser qui permettent l'accordabilité de surface, la puissance moyenne et la fluence sont au centre de cette étude car ils peuvent être facilement réglés dans presque tous les lasers commerciaux. Une série d'électrodes plates en Pt-10Ir de 0,3 mm d'épaisseur ont été restructurées hiérarchiquement dans deux expériences. Dans l'expérience 1, la puissance moyenne a varié de 0,6 à 3,35 W, tandis que tous les autres paramètres de laser connus/contrôlables ont été maintenus constants. Dans l'expérience 2, la fluence a varié de 12,3 à 2 J/cm2, tandis que la puissance moyenne a été maintenue constante à environ 17 W. Le tableau 4 présente les valeurs de puissance moyenne et de fluence qui ont été utilisées dans ces deux expériences. De plus, et pour démontrer la faisabilité et l'aspect pratique de la restructuration hiérarchique des surfaces dans les applications du monde réel, une série d'électrodes Pt-10Ir avec des géométries plates et 3D/complexes ont été restructurées.

Le système laser utilisé était un laser à semi-conducteur Yb:YAG pompé par diode (Coherent StarFemto, Santa Clara, CA) qui génère des impulsions de 300 fs avec une longueur d'onde centrale de 1030 nm. La justification de l'utilisation d'un laser femtoseconde dans ce travail était que la littérature montre clairement que les lasers femtosecondes peuvent être utilisés pour le traitement des matériaux avec des dommages collatéraux indésirables minimes à nuls (par exemple, en raison de la dissipation de la chaleur générée)183,184. Une telle capacité est essentielle pour obtenir un processus de restructuration de surface contrôlable et reproductible, sans artefacts indésirables. Les expériences ont été réalisées dans l'air, dans des conditions ambiantes. Les motifs de surface ont été créés via un éditeur graphique (Visual Laser Marker fourni par Coherent), liés aux commandes d'axe, et le trajet du faisceau a été dirigé à l'aide d'une tête de déviation. Les électrodes ont été montées sur une plaque à vide montée sur une platine à inclinaison (Edmunds Optics, Barrington, NJ) sur une platine de translation XYZ. Les électrodes ont été nivelées à moins de 5 µm delta sur la surface à l'aide d'un transducteur de déplacement optique sans contact (Micro Epsilon, Ortenburg, Allemagne). Les électrodes ont été amenées directement sous la tête de déviation pour minimiser l'angle d'incidence.

Les électrodes restructurées ont subi une microscopie confocale corrélative (CM) et une imagerie par microscopie électronique à balayage (MEB). CM a été réalisée dans un ZEISS Smart proof 5 (ZEISS, Jena, Allemagne) et Keyence VK 3000 (Keyence, Osaka, Japon). L'imagerie SEM et FIB/SEM a été réalisée à l'aide d'un ZEISS Crossbeam 340 (ZEISS, Oberkochen, Allemagne). L'imagerie SEM a été réalisée avec un détecteur d'électrons secondaire à une tension d'accélération de 10 kV sous divers grossissements. Des grossissements de 50k, 20k, 10k, 5k, 2k, 1k et 500 correspondant à des tailles de pixel de 2,23, 5,58, 11,16, 22,33, 55,82, 111,6 et 223,3 nm ont été utilisés, ce qui a permis l'étude des structures hiérarchiques à différentes échelles de longueur. De plus, des micrographies ont été prises à des angles d'inclinaison de 0° et 45°, permettant une meilleure visualisation de la topologie globale de la surface et une corrélation avec les données confocales 3D. Afin de révéler les caractéristiques du sous-sol induites par la restructuration, une coupe transversale FIB a été réalisée à l'aide d'un FIB au gallium à un courant de 100 nA et une tension d'accélération de 30 kV pour créer une tranchée de dimensions 50 µm de largeur et 100 µm de longueur et 80 µm de profondeur. Le polissage de la section transversale a été effectué en plusieurs étapes, en utilisant des courants inférieurs jusqu'à 1 nA pour assurer la meilleure qualité de surface de la section transversale de la paroi. Les données confocales fournissent une résolution de hauteur nanométrique (la résolution exacte dépend de l'objectif sélectionné) tandis que SEM fournit une résolution similaire dans les directions latérales. La corrélation entre les deux, rendue possible par Mountain Software (Digital Surf, Besançon, France), permet une caractérisation complète des surfaces dans les trois dimensions. L'objectif et les modes d'acquisition ont été choisis de telle sorte que la rugosité de surface des électrodes restructurées puisse être entièrement capturée avec la résolution la plus élevée possible. En raison de la difficulté associée à l'alignement des caractéristiques telles que les pics et les vallées d'une image à l'autre, des zones de 180 µm × 180 µm contenant 25 pics complets, 20 demi-pics et quatre quarts de pics ont été extraites de chaque image acquise. Les étapes de traitement d'image suivantes ont été appliquées pour obtenir divers paramètres de surface : (1) Remplir les points non mesurés (c'est-à-dire les points de remplissage sur la surface où aucune information confocale n'était présente en utilisant l'interpolation ; le nombre total de points non mesurés pour nos images était inférieur à 5 % ); (2) Suppression des valeurs aberrantes ; (3) Nivellement ; (4) Remplissage des points non mesurés (uniquement si le processus précédent a généré des points non mesurés supplémentaires (qui est toujours inférieur à 1 %) ); (5) Seuil pour supprimer les corps étrangers ; (6) Extraction des paramètres de surface. Les paramètres de surface établis par la norme ISO 25178 ont été calculés. applications d'interfaçage neuronal 104. Leur formulation mathématique est fournie dans les équations (1) et (2) :

Rugosité RMS (Sq)

Coefficient de surface (Sdr)

où Z désigne la hauteur de chaque point de la surface et A est la surface de l'échantillon. La rugosité RMS correspond à l'écart type de la distribution des hauteurs et est un paramètre largement utilisé car sa robustesse est moins sensible au bruit de mesure. Le nuage de points de surface peut être triangulé pour les mesures de surface. En particulier, Sdr calcule l'aire de chaque triangle individuel et les additionne pour définir l'aire curviligne qui suit chaque aspérité et élément de texture de la surface. Cette zone est ensuite divisée par la zone horizontale afin de déterminer de combien la surface diffère d'un plan horizontal. Tout au long de ce rapport, nous utilisons Sdr pour caractériser quantitativement la surface ajoutée.

La capacité de stockage de charge (CSC) est une propriété importante à considérer lors de la détermination de l'utilité d'une électrode ou d'un réseau de microélectrodes42,90 et peut être mesurée par voltamétrie cyclique (CV). La tension dans un test CV est limitée à une plage où aucune réaction électrochimique nuisible ne se produit sur les tissus biologiques ou les nerfs. Étant donné que les réactions tissulaires sont spécifiques à l'application, en pratique, ces limites de tension sont généralement déterminées par la soi-disant "fenêtre d'eau", représentant la plage de potentiel où les courants d'oxydation ou de réduction ne conduiront pas à la formation d'hydrogène ou d'oxygène à l'interface électrode/tissu (par exemple -0,6 V à 0,8 V par rapport à une électrode de référence Ag/AgCl)42. Dans ce travail, CV a été utilisé pour mesurer le CSC et la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) a été utilisée pour mesurer l'impédance et la capacité spécifique. Les tests CV et EIS ont été effectués dans une cellule à plaques en Téflon® à trois électrodes (Fig. 4), comprenant une électrode de référence Ag / AgCl (ALS-Co Ltd., RE-1B, Tokyo, Japon), une contre-électrode de Pt enroulée et des électrodes restructurées hiérarchiquement comme électrodes de travail. La surface géométrique (GSA) des électrodes de travail dans la cellule était de 0,09 cm2. L'électrolyte utilisé était une solution saline tamponnée au phosphate (PBS) disponible dans le commerce (Blood Bank Saline, Azer Scientific, Morgantown, PA). Tous les potentiels ont été enregistrés par rapport à l'électrode de référence Ag/AgCl. Tous les tests CV ont été effectués à température ambiante et à une vitesse de balayage de tension de 50 mV/s (ν) entre les limites de potentiel de -0,6 V et 0,8 V, en commençant au potentiel de circuit ouvert (OCP) et en balayant d'abord dans le sens positif. Comme indiqué précédemment, les fenêtres potentielles ont été sélectionnées pour s'assurer qu'il n'y a pas d'électrolyse de l'eau. Les mesures EIS ont été effectuées à l'OCP et mesurées sur une plage de fréquences de 0, 1 à 105 Hz à l'aide d'une amplitude de tension d'excitation sinusoïdale moyenne quadratique (Vrms) de 10 mV autour d'un potentiel fixe entre -0, 6 V et 0, 8 V. Toutes les mesures CV et EIS ont été effectuées à l'aide d'un potentiostat Gamry (interface 5000E, Warminster, PA) et du logiciel fourni par le fournisseur. Toutes les données rapportées pour CV et EIS sont une moyenne de trois électrodes par condition, testées trois fois, soit un total de 9 mesures. La capacité spécifique a été calculée à l'aide des données EIS et du modèle commun de Randles.

Schéma de la configuration de test utilisée pour les mesures CV et EIS.

Comme le montrent les micrographies optiques et SEM de la Fig. 5, la restructuration hiérarchique de la surface a été utilisée avec succès comme technologie de modification de surface robuste sur une gamme variée de formes et de géométries d'électrodes pour diverses applications d'interfaçage neuronal, par exemple des électrodes cylindriques (Fig. 5a) et hélicoïdales (Fig. 5b) Pt-10Ir pour les applications de rythme cardiaque, des électrodes Pt-10Ir de type rivet pour les cathéters d'électrophysiologie de cartographie à ultra haute densité (Fig. 5c) et un cylindrique (Fig. 5c). 5d) Électrode Pt-10Ir à utiliser dans les réseaux d'électrodes de stimulation percutanée de la moelle épinière. La structure de surface hiérarchique créée à la suite de la restructuration peut être observée dans les micrographies SEM d'une électrode plate Pt-10Ir destinée à être utilisée dans un réseau d'électrodes de stimulation de la moelle épinière à palettes (Fig. 6). Les micrographies révèlent que la hiérarchie de surface est remarquable par une topographie périodique composée de caractéristiques en forme de monticule à grande échelle qui ont plusieurs microns de large et ~ 10 à 20 µm de haut et un sous-ensemble de structure plus fine au-dessus des structures en forme de monticule dans la gamme d'environ quelques nanomètres à quelques centaines de nanomètres de taille. Le modèle observé sur la figure 6 a été maintenu tout au long de cette étude pour préserver les structures à plus grande échelle. Cela permet d'étudier l'accordabilité indépendamment du motif en se concentrant sur les paramètres laser les plus couramment accessibles de fluence et de puissance moyenne. Les auteurs reconnaissent la nécessité d'explorer le motif (c'est-à-dire la trajectoire géométrique du point laser sur la surface) en tant que paramètre réglable dans les études futures, mais pensent que les leçons tirées des travaux actuels fournissent des informations précieuses sur de telles études et peuvent limiter un domaine expérimental autrement prohibitif.

Micrographies SEM d'électrodes restructurées hiérarchiquement pour diverses applications d'interfaçage neuronal : (a) une électrode cylindrique et (b) une électrode hélicoïdale Pt-10Ir pour les applications de gestion du rythme cardiaque ; (c) une électrode Pt-10Ir de style rivet pour un cathéter de cartographie électrophysiologique et, (d) une électrode cylindrique Pt-10Ir à utiliser dans un réseau d'électrodes de stimulation percutanée de la moelle épinière.

Micrographies SEM de la structure de surface hiérarchique induite à la surface d'une électrode en alliage Pt-10Ir utilisée pour un réseau d'électrodes de stimulation de la moelle épinière à palettes.

La figure 7 montre des micrographies SEM représentatives des électrodes de l'expérience 1 restructurées à 0,61, 1,98 et 3,35 watts (rangée du haut) et des électrodes de l'expérience 2 restructurées à 12,3, 4,1 et 2,46 J/cm2 de fluence (rangée du bas). Toutes les micrographies SEM ont été prises à des angles d'inclinaison de 45°, permettant une meilleure visualisation de la topologie globale de la surface, tandis que les encarts ont été capturés à des angles d'inclinaison de 0°. Ces micrographies SEM montrent qualitativement que la prévalence de caractéristiques à plus petite échelle de longueur sur la surface de l'électrode est plus élevée à une puissance moyenne plus élevée. Cette observation est confirmée quantitativement par des images confocales corrélées fournies à la Fig. 8, montrant une carte thermique 2D représentative (rangée du haut) et une vue 3D (rangée du bas) des cartes confocales d'électrodes Pt-10Ir restructurées hiérarchiquement à une puissance moyenne de 0,61, 1,98 et 3,35 W. Des images confocales représentatives pour une fluence de 12,30, 4,10 et 2,46 J/cm2 sont fournies à la Fig. 9. De même, une augmentation de la rugosité et de la texture en fonction de la puissance moyenne est observée dans les images SEM et confocales. Les images confocales de la carte thermique 2D et les micrographies SEM montrent que la rugosité accrue se présente sous la forme d'ondulations accrues. Dans les images à puissance moyenne variable, l'augmentation de la rugosité s'accompagne d'une augmentation de la profondeur des structures, tandis que la variation de la fluence ne présente pas une tendance similaire. L'écart par rapport à la forme circulaire est également plus prononcé sur la Fig. 9 (fluence) que sur la Fig. 8 (puissance moyenne), ce qui réduit considérablement les écarts entre les pics. La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) a été réalisée à des angles d'inclinaison de 0 ° pour les électrodes Pt-10Ir non restructurées et restructurées hiérarchiquement. La figure 10 montre les cartes EDS compositionnelles des deux surfaces d'électrodes. Le tableau 5 résume la composition élémentaire des deux surfaces d'électrode. Notez que la concentration en oxygène a augmenté d'environ 5 % après la restructuration hiérarchique de la surface à une fluence de 12,30 J/cm2.

Micrographies représentatives au microscope électronique à balayage (SEM) de surfaces restructurées hiérarchiquement d'électrodes Pt-10Ir à une puissance moyenne de 0,61, 1,98 et 3,35 W (rangée du haut) et une fluence de 12,30, 4,10 et 2,46 J/cm2 (rangée du bas).

Cartes confocales représentatives 2D (rangée du haut), 1D (rangée du milieu) et 3D (rangée du bas) des surfaces restructurées hiérarchiquement des électrodes Pt-10Ir à une puissance moyenne de 0,61, 1,98 et 3,35 W. Notez que le profil en coupe (carte confocale 1D) est obtenu au centre de la carte le long de la direction horizontale.

Cartes confocales représentatives 2D (rangée du haut), 1D (rangée du milieu) et 3D (rangée du bas) des surfaces restructurées hiérarchiquement des électrodes Pt-10Ir à 12,30, 4,10 et 2,46 J/cm2 Fluence. Notez que le profil en coupe (carte confocale 1D) est obtenu au centre de la carte le long de la direction horizontale.

Cartes EDS élémentaires de (à gauche) une électrode Pt-10Ir non restructurée et (à droite) une électrode Pt-10Ir restructurée hiérarchiquement traitée à une fluence de 12,30 J/cm2.

Afin d'étudier le comportement de performance des surfaces observées, des voltammogrammes cycliques de toutes les électrodes de l'expérience 1 restructurées tout en faisant varier la puissance moyenne et une électrode Pt-10Ir vierge non restructurée (en médaillon) sont illustrés à la Fig. 11a. La capacité totale de stockage de charge (CSCtotal) a été calculée selon l'équation. (3) en intégrant l'aire sous les voltammogrammes cycliques :

Voltammogrammes cycliques de, a) une série d'électrodes restructurées dans des conditions de restructuration variables (0,61 à 3,35 W) et une électrode Pt-10Ir non restructurée vierge (encart), et, b) un revêtement TiN de 4 µm d'épaisseur pour comparaison avec une électrode restructurée à 3,35 W, et une électrode Pt-10Ir vierge ; il convient de noter l'augmentation de deux ordres de grandeur du CSCtotal pour l'électrode restructurée à une puissance moyenne de 3,35 W par rapport à son homologue non restructuré.

Ici, on observe clairement que l'accordabilité peut être obtenue en faisant varier la puissance moyenne. L'augmentation de la puissance moyenne améliore continuellement le CSCtotal (Fig. 11a). Pour fournir un meilleur contexte et à des fins de comparaison, des voltammogrammes cycliques d'un revêtement TiN de 4 µm d'épaisseur, une électrode restructurée à 3, 35 W et une électrode Pt-10Ir vierge sont illustrés à la Fig. 11b. Les électrodes restructurées à 3,35 W montrent non seulement une augmentation de plus de deux ordres de grandeur de leur CSCtotal par rapport à leurs homologues Pt-10Ir non restructurés, mais également leur CSCtotal dépasse celui du revêtement TiN de 4 µm d'épaisseur couramment utilisé dans les applications de gestion du rythme cardiaque. C'est la première fois qu'une telle amélioration des performances et une telle accordabilité sont signalées pour des électrodes restructurées au laser. L'électrode Pt10Ir vierge présente des pics d'oxydation et de réduction distincts similaires aux électrodes Pt42. Les électrodes Pt10Ir restructurées au laser, d'autre part, présentent des voltammogrammes sensiblement plus grands qui sont tous deux semi-rectangulaires, indiquant une capacité à double couche similaire à TiN, et contiennent également un pic d'oxydation à 0,8 V et un petit pic de réduction proche de 0,1 V inhérent à Pt-10Ir, comme le montre le voltammogramme CV en médaillon de l'électrode Pt-10Ir vierge.

L'amplitude de l'impédance en fonction de la fréquence (représentée dans la plage de fréquences de 0, 1 à 105 Hz) pour certaines électrodes de l'expérience 1, l'électrode Pt-10Ir vierge et le revêtement TiN sont illustrées à la Fig. 12. les homologues vierges Pt-10Ir. Aux fréquences plus élevées, toutes les électrodes présentent un comportement résistif dominé par la conductivité de l'électrolyte. Plus particulièrement, comme illustré sur la figure 12c, le comportement d'impédance de l'électrode restructurée à 3,35 W est nominalement identique à celui de l'électrode revêtue de TiN. Plus particulièrement, les mesures EIS et les calculs de capacité démontrent une augmentation de plus de 700 fois de la capacité spécifique (Fig. 13) après une restructuration hiérarchique de la surface (à 3,35 W). De plus, la restructuration hiérarchique de la surface a l'avantage unique et la possibilité de concevoir l'ESA des électrodes grâce à la variation et à l'accordabilité des paramètres laser. Ici, une telle accordabilité est commodément obtenue en composant simplement une valeur de puissance moyenne différente pour le laser. Des tendances similaires sont observées pour la fluence. Cependant, il reste encore la question de savoir ce qui motive ces performances et cette accordabilité et si le raisonnement largement adopté de l'augmentation de la surface et de la rugosité des électrodes sont les principaux contributeurs à l'augmentation observée des performances.

(a) Amplitude de l'impédance en fonction de la fréquence (tracée dans la plage de fréquences de 0,1 à 105 Hz) pour une électrode Pt-10Ir non restructurée vierge, et sélection d'électrodes restructurées hiérarchiquement en fonction de la puissance moyenne (seules les électrodes restructurées à 0,61, 1,52 et 3,35 W sont présentées pour plus de simplicité), (b) amplitude de l'impédance en fonction de la fréquence (tracée dans la fréquence de 0,1 à 10 Hz gamme) pour une électrode Pt-10Ir revêtue de TiN de 4 µm d'épaisseur et une électrode Pt-10Ir vierge pour comparaison avec l'électrode restructurée à 0,61 W, et, (c) l'amplitude de l'impédance en fonction de la fréquence (tracée dans la plage de fréquences de 0,1 à 10 Hz) pour l'électrode Pt-10Ir revêtue de TiN de 4 µm d'épaisseur et l'électrode Pt-10Ir restructurée à 3,35 W.

Tracés du rapport de surface (Sdr) ainsi que de la capacité totale de stockage de charge (a) et de la capacité spécifique (b) en fonction de la puissance moyenne du laser ; En outre, des tracés de la rugosité de surface moyenne (Sq) ainsi que de la capacité totale de stockage de charge (c) et de la capacité spécifique (d) en fonction de la puissance moyenne du laser.

Les figures 13 et 14 montrent la relation entre les variations des paramètres de traitement laser (puissance et fluence moyennes), les paramètres de surface et les performances. Sur la Fig. 13, les métriques de performance (CSCcapacité totale et spécifique) et les paramètres de surface (Sdr et Sq) ont été corrélés avec la puissance moyenne tandis que la Fig. 14 démontre cette corrélation avec la fluence. Alors que les mesures de performance de CSCtotal et de capacité spécifique présentent un comportement croissant relativement cohérent avec la puissance et la fluence moyennes, les paramètres de surface ont tendance à suivre un comportement moins prévisible, annulant une relation directe entre ces paramètres de surface et les performances. Il ressort de la figure 13 qu'une augmentation des performances - lorsque la puissance moyenne est augmentée - ne garantit pas nécessairement une tendance à l'augmentation constante de l'un ou l'autre des paramètres de surface. De plus, la figure 14 montre que malgré la tendance à la hausse relativement constante des performances - lorsque la fluence augmente - les deux paramètres de surface présentent une tendance à la baisse.

Tracés du rapport de surface ainsi que de la capacité totale de stockage de charge (a) et de la capacité spécifique (b) en fonction de la fluence laser ; également, des tracés de la rugosité de surface moyenne (Sq) ainsi que de la capacité totale de stockage de charge (c) et de la capacité spécifique (d) en fonction de la fluence laser.

Ces observations et tendances peuvent être attribuées à plusieurs contributeurs potentiels. Tout d'abord, en regardant les Fig. 8 et 9, on peut clairement voir que la prévalence de caractéristiques nanométriques plus fines avec des fréquences plus élevées est plus prononcée sur les électrodes avec des performances améliorées. Les surfaces à performances inférieures ont une forme circulaire presque idéale tandis que les surfaces à performances supérieures s'écartent de la circularité et le voisinage des pics présente des ondulations à haute fréquence. Cependant, lorsqu'elles sont mesurées quantitativement, d'autres caractéristiques des surfaces peuvent avoir dominé les calculs. À notre avis, cela nécessite de concevoir de nouveaux paramètres de surface fonctionnels différents des métriques de surface conventionnelles qui peuvent mieux corréler les surfaces aux métriques de performance observées. Un autre facteur clé négligé est l'existence de structures souterraines qui pourraient être invisibles aux techniques d'imagerie sensibles à la surface telles que celles utilisées dans cette étude, c'est-à-dire SEM et CM. Les caractéristiques de sous-surface se réfèrent ici aux modifications structurelles qui sont apportées aux électrodes sous la surface visible. Ceux-ci comprennent les vides, les fissures, les fissures et autres caractéristiques similaires. On émet l'hypothèse que ces caractéristiques de sous-surface - non visibles à l'aide des techniques de caractérisation de surface présentées mais dont la structure est connectée aux terrains de surface - peuvent contribuer aux mesures de performance globales de l'échantillon et jouer un rôle important dans l'augmentation de la surface électrochimique accessible des électrodes. Pour explorer cela plus avant, des coupes transversales FIB de plusieurs électrodes restructurées dans cette étude ont été obtenues pour déterminer si des caractéristiques invisibles aux techniques d'imagerie utilisées ici existent ou non. La figure 15 montre des coupes transversales FIB représentatives de deux électrodes restructurées hiérarchiquement à une fluence de 4, 10 J / cm2 (Fig. 15a, b) et une puissance moyenne de 1, 98 W (Fig. 15c). Les caractéristiques du sous-sol (indiquées par des flèches rouges en pointillés sur la Fig. 15) qui se produisent constamment à proximité des vallées sont évidentes dans les deux coupes transversales FIB de la Fig. 15. L'existence de telles caractéristiques peut probablement être attribuée aux ondes de choc laser qui induisent un vide plus loin de l'emplacement des lasers. Bien que les lasers femtosecondes soient perçus comme ayant beaucoup moins de chaleur et d'ondes de choc induites que leurs homologues, ils existent toujours et peuvent créer des caractéristiques souterraines comme en témoigne ici.

Sections efficaces du faisceau d'ions focalisé (FIB) d'électrodes en alliage Pt-10Ir restructurées hiérarchiquement restructurées à une fluence de 4,10 J/cm2 (a,b) et une puissance moyenne de 1,98 W (c) ; les flèches en pointillés rouges montrent les caractéristiques du sous-sol probablement attribuées aux ondes de choc laser.

Dans ce travail, une nouvelle méthode a été introduite pour la restructuration hiérarchique des surfaces d'électrodes, à l'aide de la technologie laser femtoseconde, afin de favoriser l'accordabilité et la contrôlabilité de leurs performances électrochimiques pour une large gamme d'applications d'interfaçage neuronal. Les performances d'une série d'électrodes restructurées hiérarchiquement ont été évaluées et comparées à celles d'électrodes non restructurées ainsi qu'à des électrodes revêtues de TiN et les avantages des électrodes restructurées au laser par rapport aux deux autres ont été discutés. En outre, l'accordabilité des mesures de performance, via la variation des paramètres de laser, a été démontrée et le rôle des paramètres de surface et de sous-surface a été étudié. Il a été démontré que la surface RMS et la surface ajoutée ne sont pas en mesure de décrire complètement les tendances observées dans les mesures de performance ; ainsi, d'autres études sont nécessaires pour corréler les paramètres de surface avec les mesures de performance avec plus de confiance. Enfin, nous avons montré que même en présence d'impulsions femtosecondes, il existe des structures induites par des ondes de choc potentielles sous la surface et loin du point d'interaction entre le laser et les électrodes. Les caractéristiques du sous-sol peuvent également contribuer aux performances. Les études futures qui incluent à la fois la caractérisation de la surface et de la section transversale peuvent mieux corréler l'effet des caractéristiques et des performances du sous-sol. Enfin, nous reconnaissons la nécessité d'explorer la structuration au laser en tant que paramètre réglable dans les études futures, mais nous pensons que les leçons tirées des travaux actuels fournissent des informations précieuses sur de telles études et peuvent limiter un champ expérimental autrement prohibitif.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié [et ses fichiers d'informations supplémentaires].

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Pouya Tavousi

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Tous les auteurs ont contribué à la réalisation d'expériences, à l'analyse des données et à la préparation du manuscrit.

Correspondance à Shahram Amini.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Amini, S., Seche, W., May, N. et al. Restructuration de la surface hiérarchique du laser femtoseconde pour les électrodes d'interface neuronale de nouvelle génération et les réseaux de microélectrodes. Sci Rep 12, 13966 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18161-4

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Reçu : 28 mars 2022

Accepté : 05 août 2022

Publié: 17 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-18161-4

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